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摘要： 將原子吸收法測定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量的結(jié)果與X-射線熒光儀測定結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果表明，其精密度、準(zhǔn)確度、分析誤差和符合性均較好，可以用原子吸收法替代X-射線熒光法。
前言
液態(tài)醋酸鈷錳是生產(chǎn)精對苯二甲酸（PTA）用的催化劑，液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量對生產(chǎn)企業(yè)來說是一個相當(dāng)重要的指標(biāo)，它關(guān)系到產(chǎn)品本身的質(zhì)量、原輔料的消耗及生產(chǎn)成本，同時也是精對苯二甲酸生產(chǎn)中一項十分重要的中控分析項目，這將直接影響到PTA產(chǎn)品質(zhì)量的好壞及PTA裝置的正常安全運(yùn)行。現(xiàn)國內(nèi)外鈷、錳含量測定方法多采用X-射線熒光法，雖然此方法簡便快速，但由于X-射線熒光儀價格昂貴，主要部件易損，難配，維修費(fèi)用高且周期長。本文研究了采用原子吸收法測定鈷、錳含量，實(shí)驗證明其精密度、準(zhǔn)確度均能滿足生產(chǎn)的需要，可以代替X-射線熒光儀法。
1 實(shí)驗部分
1.1儀器及試劑
原子吸收分光光度計（北京普析通用公司，TAS-986），X-射線熒光儀（荷蘭帕納科，minipal Ⅱ），壓縮空氣（99.9%以上），乙炔氣體（99.9%以上），鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）, 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）。
1.2實(shí)驗條件（表1）
表1 鈷、錳測定的*條件
| 元素 | 燈電流 mA | 狹縫 nm | 波長 nm | 原子化器 | 助燃?xì)?/span> | 助燃?xì)鈮毫?/span>Mpa | 燃?xì)?/span> | 燃?xì)鈮毫?/span>Mpa | 燃燒器高度mm |
| 鈷 | 4.0 | 0.2 | 240.7 | 標(biāo)準(zhǔn) | 壓縮空氣 | 0.2 | 乙炔 | 0.050 | 5.0 |
| 錳 | 2.0 | 0.2 | 297.5 | 標(biāo)準(zhǔn) | 壓縮空氣 | 0.2 | 乙炔 | 0.050 | 6.0 |
1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
1.3.1鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
分別吸取0、2.0、4.0、6.0mL質(zhì)量濃度為100μg/mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至100mL，該系列標(biāo)液的質(zhì)量濃度分別為0、2、4、6μg/mL。
1.3.2錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用前述的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制方法同“1.3.1”鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。
1.4樣品前處理
液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳濃度一般控制在Co2+≥2.10%，Mn2+≥2.20~2.60%，其中Co2+：Mn2+=1：1.1。樣品需經(jīng)過稀釋一定倍數(shù)進(jìn)行測定。
2 實(shí)驗結(jié)果
2.1精密度實(shí)驗
配制的鈷錳質(zhì)量濃度分別為418μg/mL和395μg/mL的樣品，進(jìn)行5次實(shí)驗，測定結(jié)果見表2。
表2 原子吸收法5次測定結(jié)果
| 元素 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | 標(biāo)準(zhǔn)偏差% |
| Co | 424 | 432 | 427 | 430 | 425 | 428 | 1.58 |
| Mn | 399 | 407 | 408 | 403 | 405 | 404 | 1.50 |
* 表中數(shù)值是原子吸收測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。
精密度符合分析誤差要求，并不大于X-射線熒光法。
2.2實(shí)際樣品分析
分別用原子吸收法和X-射線熒光法測定樣品中鈷和錳的含量，結(jié)果見表3。
表3 兩種方法測定結(jié)果比較
| 序號 | 鈷的測定 | 錳的測定 | ||||
| AAS法 | X-熒光法 | 相對偏差 | AAS法 | X-熒光法 | 相對偏差 | |
| 1 | 2.26 | 2022 | 0.9 | 2.48 | 2.39 | 2.4 |
| 2 | 2.19 | 2015 | 1.8 | 2.48 | 2.36 | 4.9 |
| 3 | 2.39 | 2033 | 1.3 | 2.50 | 2.47 | 1.2 |
| 4 | 2.33 | 2.30 | 1.3 | 2.48 | 2.37 | 2.5 |
| 5 | 2.30 | 2.26 | 1.8 | 2.39 | 2.32 | 3.0 |
| 6 | 2.22 | 2.28 | -2.6 | 2.37 | 2.45 | -3.3 |
| 7 | 2.31 | 2.35 | -1.7 | 2.46 | 2.48 | -0.8 |
| 8 | 2.43 | 2.37 | 2.5 | 2.53 | 2.56 | -1.1 |
| 9 | 2.11 | 2.10 | 0.5 | 2.47 | 2.51 | -1.6 |
| 10 | 2.35 | 2.37 | -0.8 | 2.24 | 2.25 | -0.4 |
* 表中數(shù)值是原子吸收測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。
3 結(jié)論
本文論述的原子吸收法分析液態(tài)醋酸鈷錳中的鈷、錳含量，分析誤差小，準(zhǔn)確度和精密度較為理想，從分析結(jié)果來看，TAS-986原子吸收儀性能穩(wěn)定，一起分析精密度好，靈敏度高，可以替代X-射線熒光儀法。
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