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摘 要 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定養(yǎng)殖用水中鎘，較火焰法靈敏度高，檢出限低，但由于養(yǎng)殖用水中 基體比較復(fù)雜，因此在石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定中，由基體引起的背景吸收干擾往往比較嚴(yán)重，為此利用氘燈進(jìn)行背景校正，用美國EPA方法對(duì)方法檢出限進(jìn)行驗(yàn)證，檢出限為3.1×10-4mg/L,小于國家標(biāo)準(zhǔn)方法的1.0×10-3mg/L,同時(shí)進(jìn)行高低濃度加標(biāo)回收測(cè)定，低濃度加標(biāo)回收率平均為97%,精密度為1%,高濃度加標(biāo)回收率平均為88%,精密度為1%。證明該方法完滿足檢測(cè)工作需要。
關(guān)鍵詞 檢出限 加標(biāo)回收 石墨爐法 氘燈扣背景 鎘
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
1.1.1 原子吸收分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限公司產(chǎn)品，TAS-986型（具氘燈扣背景方式）。
1.1.2 可調(diào)式電熱板：東臺(tái)市電器廠。
1. 2 試劑
1.2.1 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度為500mg/L；
1.2.2 優(yōu)級(jí)純HNO3,南京化學(xué)試劑廠；
1.2.3 優(yōu)級(jí)純HClO4，上海金鹿化工有限公司；
1.2.4 0.2% HNO3,由優(yōu)級(jí)純HNO3配制；
1.2.5 實(shí)驗(yàn)用水為超純水（電阻大于18歐姆）。
1.3 測(cè)定條件
表1. 儀器工作條件
| 元素 | 波長 /nm | 燈電流/mA | 光譜帶寬 /nm | 進(jìn)樣體積 /μL | |
| 元素?zé)?/span> | 氘燈 | ||||
| Cd | 228.8 | 2.1 | 15.1 | 0.4 | 10 |
表2. 石墨爐升溫程序（℃/s）
| 元素 | 干燥 | 灰化 | 原子化 | 清洗 |
| Cd | 100/35 | 350/15 | 1500/3 | 1700/2 |
1.4 樣品處理
樣品處理按照GB/T 7475-1987《水質(zhì) 銅 鋅 鉛 鎘的測(cè)定-原子吸收分光光度法》中直接法進(jìn)行。
1.5 方法檢出限及加標(biāo)回收試驗(yàn)
1.5.1 依據(jù) 按照美國EPA規(guī)定
1.5.2 定義 能夠測(cè)量和以99%置信度報(bào)告的某物質(zhì)被檢出的zui低濃度.即此時(shí)報(bào)告的假陽性率≤1%.
1.5.3基本假定 假定在加標(biāo)的低濃度范圍內(nèi)（通常為1-5倍預(yù)期的zui低檢出限）測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為常數(shù),測(cè)定的數(shù)據(jù)呈正態(tài)分布.
1.5.4 操作步驟
1.5.4.1 檢出限
1 . 方法 水樣中加入Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液，使?jié)舛瘸?.5ng/mL，共7份，與水樣同時(shí)處理。測(cè)定結(jié)果分別為：0.53、0.67、0.49、0.46、0.65、0.44、0.47 ng/mL。
2 . 公式
MDL=SD×t（（n-1）,（1-α≈0.99））
式中: n---用加標(biāo)水平為預(yù)期的MDL的1-5倍的樣品的平行測(cè)定次數(shù)
SD---n次測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差.
t---自由度為n-1,置信度為1-α=99%時(shí)的t-分布,當(dāng)n=7時(shí),α=0.01,值為3.14。
表3 檢出限 mg/L
| SD | T值 | 檢出限 |
| 0.1 | 3.14 | 3.1×10-4 |
1.5.4.2 加標(biāo)回收率、重現(xiàn)性與精密度
按低濃度0.001mg/L和高濃度0.004mg/L兩個(gè)濃度水平（3個(gè)/天）進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),連續(xù)測(cè)定3天,結(jié)果見表4。
表4. 加標(biāo)回收與精密度
| 日 期 | 加標(biāo)水平 /mg/L | 回收率/% | 平均回收率 /% | 精密度/% | |||
| 1 | 2 | 3 | SD | RSD | |||
| 16 日 | 0.001 | 96 | 96 | 97 | 96 | 1 | 1 |
| 0.004 | 90 | 91 | 89 | 90 | 1 | 1 | |
| 17 日 | 0.001 | 99 | 96 | 95 | 97 | 2 | 2 |
| 0.004 | 86 | 88 | 88 | 87 | 1 | 1 | |
| 18 日 | 0.001 | 99 | 99 | 95 | 98 | 2 | 2 |
| 0.004 | 88 | 88 | 88 | 88 | 0 | 0 | |
| 3天 均值 | 0.001 | 98 | 97 | 96 | 97 | 1 | 1 |
| 0.004 | 88 | 89 | 88 | 88 | 1 | 1 | |
2 結(jié)果與討論
2.1 檢出限
石墨爐原子吸收光譜法扣背景測(cè)定養(yǎng)殖用水中Cd的檢出限為3.1×10-4mg/L,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國標(biāo)萃取火焰原子吸收光譜法測(cè)Cd的1.0×10-3mg/L的檢出限。
2.2 加標(biāo)回收率
低濃度加標(biāo)的回收率為97-98%,平均回收率為97%，精密度為1%；高濃度加標(biāo)的回收率為88-90%,平均回收率為88%，精密度為1%。
3 結(jié)論
石墨爐原子吸收光譜法—氘燈扣背景測(cè)定養(yǎng)殖用水中Cd，除了靈敏度高，檢出限比國標(biāo)萃取火焰法低,標(biāo)準(zhǔn)添加回收率及重現(xiàn)性好以外,還克服了養(yǎng)殖用水中基體復(fù)雜，背景干擾多等影響，本方法適合于養(yǎng)殖用水中鎘的測(cè)定。
參考文獻(xiàn)
[1] 中國化學(xué)工業(yè)出版社-化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)出版中心《應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析》
[2] 中國環(huán)境科學(xué)出版社《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）
[3] 中國環(huán)境科學(xué)出版社《原子吸收光譜及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用》
[4]U.S. Environmental Protection Agency 1997 Guidelines Establishing Test Procedures for the Analysis of Pollutants （Appendix B, Part 136, Definition and Procedures for the Determination of the Method Detection Limit） U.S. Code of Federal Regulations, Title 40”, revised July 1, 1997: P.265~267
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