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            溴價(jià)溴指數(shù)的測(cè)定——容量法

            來(lái)源:上海恪瑞儀器科技有限公司   2022年03月03日 14:17  

            溴價(jià)、溴指數(shù)是用于衡量有機(jī)物中不飽和烴含量的一個(gè)重要指標(biāo),該指數(shù)越高,油品的不飽和烴含量就越高,安定性就越差。

            之前文章介紹了溴價(jià)溴指數(shù)的測(cè)定——庫(kù)倫法,今天將給大家介紹如何用容量法測(cè)定該指標(biāo)。

            1.   測(cè)定原理

            2.   電極與電纜

            3.   試劑配制

            4.   滴定裝備

            5.   試劑標(biāo)定與樣品測(cè)定

            一、測(cè)定原理

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            按照GB/T1815定義:溴價(jià)(Br  Number或叫做溴值)是100mL樣品所消耗的單質(zhì)溴的克數(shù)稱(chēng)為溴價(jià)。而100克樣品所消耗的溴的毫克數(shù)則稱(chēng)為溴指數(shù)(Br Index)。

             

            不飽和烯烴和電解液中溴單質(zhì)反應(yīng):

             

            1.png

            其中Br2的消耗量,按如下方式得到:

            庫(kù)侖法:由Br-電解再生所需電量進(jìn)行定量。

            容量法:由化學(xué)試劑的消耗體積進(jìn)行定量。

            二、電極與電纜

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            1. 實(shí)驗(yàn)采用雙鉑針電極,訂貨號(hào)為: 6.0341.100。

            2. 配套電極電纜訂貨號(hào)為: 6.2104.020。

             

            三、試劑配制

            01

            滴定劑的配制

             

             

            滴定劑以Br2計(jì),可以依照不同的標(biāo)準(zhǔn)方法配制相應(yīng)的濃度:

            4.png

             

            *國(guó)標(biāo)GB/T 601 按C(1/2 Br2 )=0.1mol/L進(jìn)行配制。

             

             

            02

            輔助試劑的配制

             

            5.png

            四、滴定裝備

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            該實(shí)驗(yàn)除了需要容量法滴定儀外,還需要比較特殊的滴定杯。因?yàn)闊o(wú)論是在Br2的生成階段還是在滴定過(guò)程中,都存在需要克服Br2易揮發(fā)問(wèn)題??梢圆扇∫韵聝蓚€(gè)措施:

             

            01

            滴定杯加蓋

             

            注意:此滴定杯蓋共有5孔,滴定過(guò)程需要至少需要兩孔,多余的孔需要用塞子6.1446.000堵上。

             

             

            02

            滴定過(guò)程保持低溫

             

            為保證滴定過(guò)程處于低溫狀態(tài),需要采用如下有水浴夾套的滴定杯,這樣可以連接低溫水槽,保證滴定過(guò)程中試劑處于4.5°C的狀態(tài)。

             

            五、試劑標(biāo)定與樣品測(cè)定

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            01

            標(biāo)定KBrO3/KBr溶液

             

            1、滴定杯中放置50mL冰醋酸溶液和1mL 濃HCl,并冷卻至1°C。

            2、定量加入10mLBr2溶液和5mL KI (15%)。

            3、密閉杯蓋并攪拌5min,加入50mLH2O,并在冷卻的情況下,用Na2S2O3滴定。

             

            21.png

            標(biāo)定溶液時(shí)選用的滴定模式為DET Ipol,其中極化電流為1.0 µA。滴定速度設(shè)置為中等。

            具體方法參數(shù)如下:

            02

            樣品測(cè)定

             

             

            (1)樣品取樣量:

             

            樣品需要預(yù)先溶解后才可以滴定。樣品取樣量大小與樣品的溴價(jià)有一定關(guān)系,含量越高,取樣量越小。

             

            12.png

            (2)樣品滴定:


            1、樣品一般用甲苯溶解。可以先用30mL甲苯溶解樣品后,定容到50mL。

            2、將50mL樣品加到滴定杯中,加入110mL冰醋酸溶劑,并冷卻至4.5°C。

            3、采用以下方法開(kāi)始滴定。

             

             

            樣品滴定參數(shù)如下:

             

            13.png

             


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