黃曲霉毒素檢測(cè)應(yīng)用方案

1、 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

GB 5009.22-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定》中第三法。

2、 儀器

液相色譜儀：日立Chromaster四元低壓梯度泵 自動(dòng)進(jìn)樣器 柱溫箱 熒光檢測(cè)器

光化學(xué)衍生儀：LABORAT 光化學(xué)衍生儀LYR-1092

色譜柱：LB-L25WPA-C18（4.6mm*250mm*5μm）

3、 色譜條件

激發(fā)波長(zhǎng)：360nm，檢測(cè)波長(zhǎng)：440nm

流動(dòng)相：（甲醇+乙腈）+水（50+50）+60，V/V

流速： 0.8mL/min

柱溫：45℃

4、 樣品來(lái)源

玉米粒，存放1個(gè)月，粉碎。

產(chǎn)地，河北省永年縣。

5、 樣品處置

按照GB 5009.22-2016中19.1——19.3執(zhí)行

6、 標(biāo)準(zhǔn)品

黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品：B1:1.032 µg/mL、B2:0.329 µg/mL、G1:1.078 µg/mL、G2:0.301 µg/mL

7、 線性數(shù)據(jù)

通過(guò)光化學(xué)衍生，黃曲霉得到良好的檢測(cè)，線性關(guān)系見(jiàn)表1、圖1、圖2；色譜圖見(jiàn)圖3。

表1黃曲霉線性關(guān)系表

圖1 （B1+G1）線性關(guān)系圖

圖2 （B2+G2）線性關(guān)系圖

圖3 黃曲霉線性關(guān)系色譜圖

8、 精密度數(shù)據(jù)

將1.0ng/ml的溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，得到色譜數(shù)據(jù)，B1+B2+G1+G2峰面積和的RSD為0.16%，數(shù)據(jù)見(jiàn)表2，色譜圖見(jiàn)圖4

表2 精密度數(shù)據(jù)表

圖3 黃曲霉精密度色譜圖

9、樣品數(shù)據(jù)

按照標(biāo)準(zhǔn)處理樣品，得到如下色譜圖，玉米中黃曲霉為0.2μg/kg。色譜圖見(jiàn)4

圖4玉米中黃曲霉

10、結(jié)論

通過(guò)以上檢測(cè)，柱后光化學(xué)衍生設(shè)備的熒光檢測(cè)，測(cè)定黃曲霉毒素 B1，B2，G1，G2 的方法。方法線性及重現(xiàn)性良好，*可以滿(mǎn)足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的要求，根據(jù)對(duì)實(shí)際樣品玉米中的黃曲霉測(cè)試，此方法可以很好的 將被測(cè)成分與基質(zhì)干擾峰分離。