真空冷凍干燥機(jī)操作中的注意事項(xiàng)
真空冷凍干燥機(jī)是一個(gè)涉及制冷、真空、電子、化學(xué)、低溫醫(yī)學(xué)等多個(gè)學(xué)科,技術(shù)含量高、凍干工藝復(fù)雜的傳熱傳質(zhì)過程。在制藥行業(yè)中,可以降低物料被氧化變質(zhì)的可能性,消滅物料中的細(xì)菌,保證物料原本的外形能得到很好的保留,同時(shí)進(jìn)一步降低污染風(fēng)險(xiǎn),目前適用于原料藥、中藥飲片、生物、藥物中間體等物料的干燥。
真空冷凍干燥機(jī)操作中的注意事項(xiàng):
1.在進(jìn)行干燥前,首先將樣品物質(zhì)進(jìn)行簡(jiǎn)單處理,使樣品形狀大小一致,松散平鋪在金屬盤上,或放在玻璃器皿和其他容器里,使厚度一致,一般厚度不大于2cm。
2.樣品容器要放在金屬板上,不要使容器互相疊壓,容器與金屬板不要有間隔。
3.由于各種樣品物質(zhì)性質(zhì)不同,所需的溫度,保持的時(shí)間也不同,一般含水量高的,營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)豐富,帶有特殊氣味的物體,都要求急速冷凍,以保持其營(yíng)養(yǎng)成分不被破壞并可保持原有的氣味。
4.在對(duì)樣品物質(zhì)進(jìn)行冷凍時(shí),一般要求樣品冷凍到設(shè)定溫度之后并保持1~2h,方可開始抽真空進(jìn)行干燥處理,如果沒有凍實(shí),樣品就會(huì)在真空的作用下發(fā)生破裂,如果樣品是液體物質(zhì)就會(huì)噴發(fā)冒出來(lái),導(dǎo)致冷凍干燥失敗。
5.進(jìn)行凍干時(shí),冷凝室溫度要保持在-40℃以下,真空泵要能保持住一定的真空度,一般壓強(qiáng)為0.1~0.3mbar之間。
6.樣品物質(zhì)冷凍干燥時(shí),升華是關(guān)鍵階段,樣品室的層板不僅能產(chǎn)生冷而且還產(chǎn)生熱。層板溫度設(shè)定高,樣品獲得的熱量就多,升華干燥時(shí)間就短;板層溫度設(shè)定低,樣品獲得的熱量就少,升華時(shí)間就長(zhǎng);層板溫度過高,產(chǎn)品獲得過多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍,導(dǎo)致凍干失敗;層板溫度過低,產(chǎn)品得不到足夠的熱量會(huì)延長(zhǎng)升華干燥時(shí)間。
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