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川芎配方顆粒
1. 實(shí)驗(yàn)分析
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
?色譜柱：Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）
?GL Filter針式過濾器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）
?GL Vial樣品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 帶刻度+GLS0143 紅膜白膠墊片）
2. 檢測項(xiàng)目：特征譜圖
2.1 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容：
色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑5μm）； 以乙腈為流動相A, 以0.1%磷酸水溶液流動相B , 按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為30℃，檢測波長為300nm。
時(shí)間（分鐘） | 流動相 A% | 流動相 B% |
0~5 | 8 | 92 |
5~25 | 8→20 | 92→80 |
25~45 | 20→40 | 80→60 |
45~50 | 40→80 | 60→20 |
50~65 | 80 | 20 |
2.2 溶液配制
對照品溶液的制備：取阿魏酸對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備：取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
2.3 系統(tǒng)適用性要求:
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)10個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的4個特征峰保留時(shí)間相對應(yīng)，與阿魏酸參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對保留時(shí)間，其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.576（峰1）、0.626（峰2）、0.678 （峰3）、0.731 （峰4）、1.134 （峰6）、1.256 （峰7）、1.306 （峰8）、1.528 （峰9）、1.776 （峰10）。
2.4 實(shí)驗(yàn)條件
色譜柱：Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）
流動相A：乙腈
流動相B：0.4%磷酸水溶液
時(shí)間（分鐘） | 流動相 A% | 流動相 B% |
0~5 | 8 | 92 |
5~25 | 8→20 | 92→80 |
25~45 | 20→40 | 80→60 |
45~50 | 40→80 | 60→20 |
50~65 | 80 | 20 |
※*符合標(biāo)準(zhǔn)
流速：1.0 mL/min
柱溫：30℃
檢測波長：300nm
進(jìn)樣量：10 μL
柱壓：7.9 MPa
儀器型號：Hitachi Primaide
檢測器：UV
2.5 實(shí)驗(yàn)圖譜
【分析結(jié)果】供試品譜圖：
No. | Name | RT/min | RRT | Area | Height | N | Symmetry |
1 | 綠原酸 | 19.90 | 0.61 | 270.61 | 22.11 | 61860 | 1.07 |
2 | 隱綠原酸 | 20.60 | 0.63 | 152.22 | 13.05 | 70354 | 1.07 |
3 | 咖啡酸 | 23.00 | 0.71 | 203.31 | 14.89 | 65556 | 0.99 |
4 | 特征峰4 | 23.70 | 0.73 | 311.23 | 21.51 | 62671 | 1.10 |
5 | 阿魏酸(S) | 32.50 | 1.00 | 1333.76 | 101.7 | 141917 | 1.04 |
6 | 特征峰6 | 35.90 | 1.10 | 90.46 | 7.56 | 231109 | 1.08 |
7 | 洋川芎內(nèi)酯Ⅰ | 38.30 | 1.18 | 317.52 | 25.74 | 237599 | 1.02 |
8 | 特征峰8 | 39.80 | 1.22 | 55.64 | 4.88 | 282285 | 0.97 |
9 | 特征峰9 | 49.50 | 1.52 | 41.2 | 3.29 | 352306 | 1.03 |
10 | 洋川芎內(nèi)酯A | 53.60 | 1.65 | 30.11 | 4.62 | 1586056 | 1.08 |
3. 檢測項(xiàng)目：含量測定
3.1標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容：
色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑5μm）；以乙腈-0.1%磷酸水溶液（15：85）為流動相，檢測波長為321nm。
3.2 溶液配制
對照品溶液的制備：取阿魏酸對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備：取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
3.3 系統(tǒng)適用性要求: 理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
3.4 實(shí)驗(yàn)條件
色譜柱：Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）
流動相：乙腈：0.1%磷酸水溶液=15：85
※*符合標(biāo)準(zhǔn)
流速：1.0 mL/min
柱溫：30℃
檢測波長：321nm
進(jìn)樣量：10 μL
柱壓：8.1 MPa
儀器型號：Hitachi Primaide
檢測器：UV
3.5 實(shí)驗(yàn)譜圖
【分析結(jié)果】對照品譜圖：
No. | Name | Rt/min | Area | Height | N | Symmetry |
1 | 阿魏酸 | 30.70 | 2388.10 | 67.01 | 16657 | 1.03 |
【分析結(jié)果】重現(xiàn)性：
以阿魏酸計(jì)：
No. | RT/min | Area | Height | N | Symmetry |
1 | 30.72 | 1685.15 | 47.36 | 16759 | 1.02 |
2 | 30.73 | 1675.94 | 47.24 | 16877 | 1.02 |
3 | 30.56 | 1696.10 | 47.92 | 16850 | 1.03 |
4 | 30.51 | 1704.89 | 48.07 | 16775 | 1.02 |
5 | 30.50 | 1696.00 | 47.78 | 16705 | 1.03 |
※此實(shí)驗(yàn)根據(jù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，無改動。
4. 結(jié)論
川芎配方顆粒按照國家藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢測方法檢測。特征圖譜中各特征峰的相對保留時(shí)間在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。含量測定項(xiàng)目中，阿魏酸理論塔板數(shù)皆大于16000，且5次實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好。故Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）可以滿足川芎配方顆粒的檢測需求。
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