簡(jiǎn)介：目前，世界上大多數(shù)庫存的生物柴油來自于植物油或動(dòng)物脂肪。雖然這些來源比較便宜和方便，但它們與糧食生產(chǎn)的資源有競(jìng)爭(zhēng)。目前的研究涉及從不與糧食生產(chǎn)產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)的植物中尋找非食用來源的甘油三酯。一個(gè)有前途的來源是在生物反應(yīng)器中控制養(yǎng)殖的海藻，其生長速度和所含油量與陸生作物相比都比較高。藻類和海洋生物油潛在的問題是其中含有較高濃度的多元不飽和脂肪酸 (PUFA)。轉(zhuǎn)化成生物柴油燃料后，多元不飽和脂肪酸甲酯表現(xiàn)出較低的氧化穩(wěn)定性和較高的自聚率。如果生物柴油中 PUFA FAME 含量過高，這些性質(zhì)將導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)中產(chǎn)生污垢和使燃油管或過濾器堵塞。

為了保證良好的藻類生物柴油的質(zhì)量，歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì) (CEN) 開發(fā)了一種 GC 分析方法來檢測(cè)生物柴油中發(fā)現(xiàn)的四個(gè)主要的多元不飽和脂肪酸甲酯的含量（表 1）。方法命名為 EN 15779 [1]。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了使用這種方法分析藻油所得的 B100 生物柴油時(shí)，Agilent 7890A GC氣相色譜系統(tǒng)的配置和分析性能。

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實(shí)驗(yàn)根據(jù) EN 15779 的方法對(duì) Agilent 7890A GC 進(jìn)行配置和設(shè)定儀器條件。詳見表 2 和表 3。配制 1.0 mg/mL 二十三酸甲酯 (C23:0) 的正庚烷溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液。配制 0.1 mg/mL 的四種多元不飽和脂肪酸甲酯（見表 1）的正庚烷溶液，其中含 1.0 mg/mL 的內(nèi)標(biāo)(C23:0)。該標(biāo)準(zhǔn)溶液用于確定每個(gè)多元不飽和脂肪酸甲酯和內(nèi)標(biāo)C23:0 的保留時(shí)間。用于測(cè)試的樣品為兩個(gè)藻類 B100 生物柴油樣品。每個(gè)樣品取出 100 mg 加入 2 mL 自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，再加入1.0 mL C23:0 內(nèi)標(biāo)溶液，然后混合。樣品制備完成后重復(fù)上樣進(jìn)行分析，以確定分析的重復(fù)性。

結(jié)果與討論圖 1 是 PUFA FAME 參考標(biāo)樣在 EN 15779 GC 條件下運(yùn)行后得到的色譜圖。每個(gè)色譜峰的保留時(shí)間分別在色譜圖上標(biāo)出。這些保留時(shí)間用來識(shí)別生物柴油樣品中發(fā)現(xiàn)的四個(gè)多不飽和脂肪酸甲酯。兩個(gè)藻類生物柴油樣品的 GC 分析結(jié)果如圖 2 所示。兩個(gè)樣品中FAME 的組成非常相似，但樣品 1 中 PUFA FAME 的含量較高。采用 EN 15779 方法中每個(gè)多不飽和脂肪酸甲酯的理論響應(yīng)因子對(duì)多元不飽和脂肪酸甲酯進(jìn)行定量分析。通過使用添加到每個(gè)樣品中的內(nèi)標(biāo) C23:0 FAME 的探測(cè)器響應(yīng)對(duì)上述響應(yīng)因子進(jìn)行校正。此過程有助于提高最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。對(duì)每個(gè) PUFA FAME 的重量百分含量進(jìn)行了計(jì)算，樣品中的總 PUFA FAME 含量由各脂肪酸甲酯的含量之和得到。表 4 是重復(fù)分析兩種藻類生物柴油樣品的分析結(jié)果。每個(gè)樣品的分析精度通過計(jì)算重復(fù)運(yùn)行的重復(fù)性 (r) 確定。重復(fù)性是指單一操作者在同一儀器上、短時(shí)間內(nèi)（通常是指同一天）重復(fù)運(yùn)行樣品分析結(jié)果之間的差異。EN 15779 方法僅給出了總PUFA FAME 的分析結(jié)果重復(fù)性指標(biāo)。表 4 結(jié)果表明使用 Agilent7890A GC 系統(tǒng)時(shí)，兩個(gè)樣品分析結(jié)果的重復(fù)性都超過了 EN15779 的指標(biāo)要求。

結(jié)論海藻或海洋生物油制成的生物柴油中的 PUFA FAME 分析可以很容易地使用 EN 方法 15779 在 Agilent 7890A GC 系統(tǒng)上實(shí)現(xiàn)。根據(jù)該方法中的要求，PUFA FAME 含量的校準(zhǔn)和報(bào)告均可以采用安捷倫化學(xué)工作站軟件的標(biāo)準(zhǔn)工具完成。分析兩種藻類生物柴油樣品的結(jié)果表明，7890A GC 系統(tǒng)提供的分析結(jié)果，其精度符合 EN15779 的方法要求。