高純硅膠色譜柱出現(xiàn)柱壓升高的原因及解決方法
高純硅膠色譜柱的材質(zhì)是石英,其厚液膜既無(wú)擔(dān)體引起的吸附或催化活性,也不存在管壁殘留的硅醇基,有利于藥物、類固醇和農(nóng)藥等極性化合物的分析。較低值為恒溫較大值,即在更長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)所能承受的溫度。較大的值為無(wú)持續(xù)損壞時(shí),在較短時(shí)間(10分鐘以下)所能承受的溫度。本產(chǎn)品由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。
高純硅膠色譜柱在使用中常見(jiàn)的問(wèn)題就是柱壓升高,如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢增加,屬于正?,F(xiàn)象。但柱壓在使用過(guò)程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點(diǎn):
1、柱頭的過(guò)濾篩板堵塞或污染。
2、柱頭的填料被樣品污染。
3、柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,形成結(jié)晶析出。
4、流動(dòng)相pH值過(guò)大或過(guò)小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。
解決辦法如下:
1、如確定是柱頭的過(guò)濾篩板被污染,可以將其反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入。
2、如確定柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細(xì)修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲。
3、如確定定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
4、如果因pH值使用不當(dāng),很難恢復(fù)。
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