卡爾費休水分的測定原理及常用試劑

來源：廣州信譜徠科學儀器有限公司 2022年11月23日 16:23

卡爾費休滴定的化學過程

卡爾·費休滴定技術由卡爾•費休于1935年發(fā)明，是一種基于Bunsen反應的滴定方法，主要用于測定含水量。在1979年， E. Scholz博士將該方法設為一個兩步方程式：

在反應(2)中，烴基亞硫酸鹽氧化成為烴基硫酸鹽的這一反應會消耗水，而水只能來自樣品。因為消耗的水和碘(I₂)的化學計量比是1:1，所以可以通過測定反應完成后I₂的剩余濃度來算出水在原始樣品中的量。測定I₂有兩種方法可選，其一為選取一定量直接用容量法測定；二是通過庫侖法測定生成I₂所需的電流量。

堿如何影響反應動力學

堿(R'N)的類型及其濃度會影響整體的反應速率。傳統(tǒng)應用中常使用吡啶作為堿。然而，由于吡啶呈弱堿性，不能完quan中和烷基亞硫酸的中間產(chǎn)物。因此，反應(1)速度較慢，且不完quan，同時終點也不夠穩(wěn)定。由于缺乏穩(wěn)定性，檢查結果的可重復性很差。此外，吡啶還會散發(fā)出有毒氣味。

咪唑和2-甲基咪唑作為吡啶的替代試劑

肖爾茨博士和他的研究小組試圖用一種與烷基磺酸鹽具有更高親和力的堿來取代吡啶。他們發(fā)現(xiàn)咪唑具有吡啶的所有優(yōu)點，而且無有毒氣味。同時咪唑能使得反應(1)完quan進行，從而加快反應，同時保證了終點的穩(wěn)定性。后來的研究人員發(fā)現(xiàn)，通過在咪唑中加入第二種堿(2-甲基咪唑)，能進一步增強穩(wěn)定性，減少結晶的形成。

QQ截圖20221123155932.jpg

從肖爾茨博士的開拓性研究,一直到今天依然在不斷進行的產(chǎn)品改進工作,霍尼韋爾能為客戶提供--系列的卡爾費休滴定試劑產(chǎn)品,無論容量法還是庫侖滴定法,適用于幾乎所有類型的樣品。

隨著Fluka^TM加入霍尼韋爾研究化學品, Hydranal已成為整個產(chǎn)品系列內重要的組成部分。Hydranal試劑和標準水樣一直生產(chǎn)于德國塞爾策(Seelze)廠, 我們可為客戶提供持續(xù)穩(wěn)定的產(chǎn)品配方、保障產(chǎn)品質量和領xian的技術支持。

HYDRANAL產(chǎn)品系列一覽

產(chǎn)品系列	產(chǎn)品說明
HYDRANAL-Composite	單組份容量法中適用性zui廣的試劑
HYDRANAL特色介質	特殊試劑,如Methanol Rapid、E-Types和K-Types
HYDRANAL-滴定標準液/溶劑	用于雙組份容量滴定的試劑
HYDRANAL-Coulomat	用于低含水量樣品的庫侖滴定
HYDRANAL-標準水樣	經(jīng)過認證的含水量標準樣，適用于滴定度測定、精度和準確度監(jiān)測，卡爾費休滴定儀的驗證和檢驗
HYDRANAL-CRM標準水樣	經(jīng)過CRM認證的含水量標準樣, 適用于滴定度測定、精度和準確度監(jiān)測，卡爾費休滴定儀的驗證和檢驗

HYDRANAL-Composite容量法單組分滴定-滴定劑

訂貨號	產(chǎn)品名	說明	包裝
34827	HYDRANAL-Composite 1	單組分試劑，滴定度~1 mg/mL	500 mL; 1 L
34806	HYDRANAL-Composite 2	單組分試劑，滴定度~2 mg/mL	500 mL; 1 L; 2.5 L
34805	HYDRANAL-Composite 5	單組分試劑，滴定度~5 mg/mL	500 mL; 1 L; 2.5 L
34816	HYDRANAL-Composite 5K	單組分試劑用于測定酮類和醛類，滴定度~5 mg/mL	500 mL; 1 L; 2.5 L

HYDRANAL-Coulomat庫侖滴定

訂貨號	產(chǎn)品名	說明	包裝
34807	HYDRANAL-Coulomat A	用于有隔膜滴定池的陽極電解液*	500mL
34836	HYDRANAL-Coulomat AG	適用于有和無隔膜滴定池的陽極電解液	500mL；1L
34843	HYDRANAL-Coulomat AG-H	用于滴定長鏈碳氫化合物，用于有隔膜滴定池的陽極電解液*	500mL
34739	HYDRANAL-Coulomat AG-Oven	需使用卡氏爐操作,適用于有和無隔膜滴定池的陽極電解液	500mL
34820	HYDRANAL-Coulomat AK	用于滴定酮類，用于有隔膜滴定池的陽極電解液*	500mL
34868	HYDRANAL-Coulomat Oil	用于滴定油品，用于有隔膜滴定池的陽極電解液*	100mL；500mL
34726	HYDRANAL-Coulomat E	適用于有和無隔膜滴定池，基于乙醇的陽極電解液	500mL
34810	HYDRANAL-Coulomat AD	用于無隔膜滴定池的陽極電解液	500mL
34840	HYDRANAL-Coulomat CG	陰極電解	10x5mL
34821	HYDRANAL-Coulomat CG-K	用于滴定酮類的陰極電解液	10x5mL

HYDRANAL特色介質

訂貨號	產(chǎn)品名	說明	包裝
37817	HYDRANAL-Methanol Rapid	含加速劑的介質	1L；2.5L
34741	HYDRANAL-無水甲醇	通用介質	1L；2.5L
34734	HYDRANAL-CompoSolver E	含加速劑，基于乙醇的介質	1L；2.5L
34697	HYDRANAL-Solver(原)油	用于滴定油品的工作介質,包含甲醇、二甲苯和氯仿	1L；2.5L
37855	HYDRANAL-LipoSolver CM	用于滴定非極性樣品的工作介質，包含甲醇和氯仿	1L
37856	HYDRANAL-LipoSolver MH	用于滴定非極性樣品的工作介質,包含甲醇和正己醇	1L
34698	HYDRANAL-介質K	用于滴定酮類和醛類的低毒性工作介質，包含氯仿	1L
34738	HYDRANAL-KetoSolver	用于滴定酮類和醛類無鹵化溶劑的工作介質	500mL；1L
34817	HYDRANAL-工作介質K	用于滴定酮類和醛類的工作介質，包含氯仿和氯乙醇	1L

HYDRANAL -CRM標準水樣

訂貨號	產(chǎn)品名	說明	包裝
34425	HYDRANAL-CRM標準水樣10.0	液體CRM標準樣，含水量10.0mg/g=1.0%	10x8 mL
34426	HYDRANAL-CRM標準水樣1.0	液體CRM標準樣，含水量1.0mg/g=0.1%	10x4 mL
34424	HYDRANAL-CRM酒石酸鈉二水合物	固體CRM標準樣，含水量～15.66%	10g
34849	HYDRANAL-標準水樣10.0	液體標準樣，含水量10.0mg/g= 1.0%	10x8 mL
34828	HYDRANAL-標準水樣1.0	液體標準樣,含水量1.0mg/g=0.1%	10x4 mL
34847	HYDRANAL-標準水樣0.1	液體標準樣，含水量0.1mg/g= 0.01% (保質期2年，儲存溫度2-8℃）	10x4 mL
34446	HYDRANAL-標準水樣0.1 PC	液體標準樣,含水量0.1mg/g= 0.01% (比34847穩(wěn)定性更好:保質期3年，室溫儲存)	10x4 mL
34694	HYDRANAL-基于油品標準水樣	基于礦物油液體標準樣，含水量約10ppm(0.001%)	10x8 mL
34696	HYDRANAL-標準酒石酸鈉二水合物	固體標準樣，含水量～15.66%	25g
34693	HYDRANAL標準水樣卡氏爐140-160℃	固體標準樣用于控制卡氏爐，含水量～5%,基于乳糖	10g
34748	HYDRANAL-標準水樣卡氏爐220-230℃	固體標準樣用于控制卡氏爐，含水量～5.55%,基于檸檬酸鉀	10g

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