SPE柱的發(fā)展,經(jīng)歷了從不定型硅膠到高純球型硅膠、從低pH條件下不穩(wěn)定到穩(wěn)定的過(guò)程。但硅膠在高pH條件下不穩(wěn)定的問(wèn)題,始終沒(méi)有很好的解決方案,直到雜化顆粒的誕生。雜化顆粒集合了有機(jī)和無(wú)機(jī)填料的優(yōu)點(diǎn),既具有純硅膠填料的高柱效、高機(jī)械強(qiáng)度及保留穩(wěn)定性能,又具有聚合物填料的寬pH范圍穩(wěn)定性和抑制硅醇基的酸性的特性,使其在堿性流動(dòng)相中也能游刃有余。
SPE柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。
今天咱們來(lái)了解下SPE柱的儲(chǔ)存方法:
1、避免用純凈水沖洗鍵合致密的C18柱。
2、防止緩沖溶液和水溶液流動(dòng)相產(chǎn)生微生物,做到流動(dòng)相用多少配多少,或在水流動(dòng)相中加200ppm的疊氮鈉以抑制細(xì)菌成長(zhǎng)或在流動(dòng)相中加20%的有機(jī)改性劑,也可抑制微生物生長(zhǎng),有機(jī)改性劑還有助于流動(dòng)相脫氣。
3、使用緩沖溶液后的產(chǎn)品,應(yīng)用15~20倍柱體積的不含緩沖劑的同種水—有機(jī)溶劑流動(dòng)相沖洗色譜柱,后換成*有機(jī)溶劑儲(chǔ)存。
4、將兩端用堵頭擰好,以免柱床填料干裂。
5、盡可能將色譜柱貯存于*有機(jī)溶劑中,避免在緩沖溶液中保存。
因?yàn)槭褂昧斯矁r(jià)鍵和的方式將烷基鏈緊緊固定在硅膠表面,所以烷基鏈不會(huì)被流動(dòng)相沖洗掉,作為色譜固定相穩(wěn)定發(fā)揮作用。SPE柱因鍵合方式的不同、粒徑的不同、長(zhǎng)度的不同,內(nèi)徑的差異等多方面因素,呈現(xiàn)出不同選擇性。這樣,在市場(chǎng)上就出現(xiàn)了數(shù)百種具有不同分離選擇特性的產(chǎn)品。
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