高效液相色譜法是現(xiàn)代分析化學中最重要的分離方法之一。它起源于經典的液相色譜法,其基本方法是將具一定極性的單一溶劑或不同比例的混合溶液作為流動相,用泵將流動相注入裝有填充劑的色譜柱,注入的供試品被流動相帶入柱內進行分離后,各成分先后進入檢測器,用記錄儀或數(shù)據處理裝置記錄色譜圖或進行數(shù)據處理,得到測定結果。由于應用了各種特性的微粒填料和加壓的液體流動相,本法具有分離性能高、分析速度快的特點。
液相色譜儀漏液的原因分兩種:
1、使用儀器不當:如果是輸送泵漏液,常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。
析出的原因有兩個,一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出,這種錯誤很容易避免,這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會出現(xiàn)這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液作流動相時,實驗結束后沒有換甲醇水沖洗,使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。
不過,輸送泵漏液并不是非得馬上修不可,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。檢測器漏液是個很麻煩的事,一般都是吸收池的問題,更換的費用相當高。但是并不是說一定要馬上更換,還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。
2、接觸硬件不當:
在更換零件如流路管或換柱時,換的接頭接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,甚至同一家公司在不同時期生產的液相色譜柱接頭也有很大區(qū)別。當然選用PEEK接頭是一個較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手擰就能保證不漏液。
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