微庫(kù)侖硫滴定儀操作要點(diǎn)

1、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：根據(jù)相關(guān)要求來(lái)。

2、操作步驟

2.1開(kāi)機(jī)：開(kāi)主機(jī)電源，然后啟動(dòng)電腦“HCPK-200A”操作軟件。

2.2更換滴定池內(nèi)的電解液，并趕除氣泡。

2.3檢查氣路，開(kāi)啟氮?dú)?、氧氣減壓閥，使氣路保持0.2Mpa壓力，分別調(diào)整穩(wěn)流閥旋鈕，使氧氣流量穩(wěn)定在70mL/min（45格左右），氮?dú)饬髁糠€(wěn)定在250mL/min（70格左右）。

2.4在軟件中設(shè)定汽化段：650℃；裂解段：800℃，點(diǎn)擊升溫鍵，使汽化段、裂解段溫度逐漸上升并使各段溫度穩(wěn)定。

2.5根據(jù)硫含量的大小，設(shè)定正確的操作條件。通常偏壓在150～170mv之間。回收率在（100±20）%之間才能進(jìn)行樣品分析。

2.6用試樣洗注射器三次。準(zhǔn)確抽取一定量的試樣量（μL），把針頭內(nèi)貯存的試樣抽吸到刻度針管里，讀取針管內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)試樣體積數(shù)。試樣注射完畢后，重復(fù)上述操作，并讀取試樣殘留體積數(shù)。兩者差為進(jìn)樣量。

2.7停機(jī)反燒。將入口氧氣流量調(diào)至100mL/min，氮?dú)饬髁空{(diào)至30mL/min。

3、維護(hù)保養(yǎng)

3.1攪拌速度不宜過(guò)快或不平穩(wěn)，攪拌棒撞彎電極鉑片；過(guò)慢將延遲電解液的平衡過(guò)程。

3.2轉(zhuǎn)化率不夠時(shí)，可重新調(diào)整氣流比例，爐溫異常時(shí)需檢查發(fā)熱絲。

3.3若基線出現(xiàn)毛刺，應(yīng)檢查氣體比例是否合適，滴定池兩臂是否有氣泡。

3.4若在分析過(guò)程中基線突然下掉，說(shuō)明是偏壓下降，需要更換新鮮電解液，使偏壓達(dá)到其設(shè)定大小。

3.5若轉(zhuǎn)化率偏高，可能原因及解決辦法：1.硅膠墊污染；2.標(biāo)樣被污染；4.增益太高；5.載氣不純；6.電解池被污染；7.電解液太少。

3.6若轉(zhuǎn)化率偏低，可能原因及解決辦法：1.偏壓太低或太高；2.增益太低；3.采樣電阻偏低；4.調(diào)整氧/氬比例；5.燃燒段溫度偏低；6.注射器針頭未插到高溫區(qū)；7.石英管或滴定池積碳。

4、安全注意事項(xiàng)

4.1本儀器使用電解液有腐蝕性，注意防止濺在皮膚上和撒在儀器上。

4.2分析樣品有害人體，佩戴相應(yīng)的勞動(dòng)防護(hù)用品。

4.3石英管高溫，防止燒傷。