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            原子吸收AAS--元素分析方法--錳Mn

            來源:北京龍?zhí)祉w略科技有限公司   2011年09月05日 20:42  

            1. 基本特性:
               原子量 54.938
               電離電位 7.4 (ev)
               離解能 4.2 (ev)
            2. 樣品處理:
               HCL; HCL+HCLO4; HCL+HNO3; HF; HNO3; LiBO2; Na2CO3

            3. 分析條件
               分析線 279.5 nm
               狹縫 0.2 nm
               空心陰極燈電流(w) 2.0 mA
               空心陰極燈電流(n) 3.9 mA *
            * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

            4. 干擾:
               光譜干擾:
                   元素    譜線(nm)
                    Fe     279.5
                    Mg     279.6
               化學(xué)干擾:
                   在空氣-乙炔中 Si; 在硝酸中 Ca, Mg
            5. 標準溶液制備:
               儲備液: 1000 ug/ml
                   溶解1.000g金屬錳(99.9%)于20ml(1:1)硝酸中并在水浴上 
               蒸干溶液.然后加20ml鹽酸加熱溶解鹽.用去離子水稀釋至1升。
              分析液:
                  在每次分析前用0.02N HCL稀釋儲備液。

            6. 火焰標準條件:
               火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
               燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.7 l/min
               助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
               火焰高度(mm) 6
               長度(mm) 100
               特征濃度(ug/ml) 0.020
               線性范圍(ug/ml) 0--4
            其它分析線:
               波長nm     相對靈敏度
                279.5       1.0
                279.8       1.3
                280.1       1.9
                403.1       9.5
                321.7       2450

            7. 火焰發(fā)射
               火焰     狹縫(nm)    波長(nm)
              N2O-C2H2   0.2         403.1

            錳也可在403.3, 403.4, 280.1, 279.8和279.5nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

            8. 石墨爐標準條件
               (1) 原子化程序
                   工步    電流(A)    時間(s)    對應(yīng)溫度(鳦)
                    1       40         25          100
                    2       80         10          200
                    3       410        2           2400
                    4       450        2           2600

            * 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

              (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 2.46
                                自吸法 4.82
              (3) 線性范圍(Pg) : 600
              (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
              (5) 樣品體積(ul) : 10

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