【應(yīng)用分享】氟比洛芬手性異構(gòu)體正相及反相兩種不同模式的分離
氟比洛芬易溶于乙醇,丙酮,氯仿等有機(jī)溶劑,幾乎不溶于水,是一種非甾體抗炎藥,臨床上主要適用于類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、骨關(guān)節(jié)炎、強(qiáng)直性脊柱炎等,也可用于軟組織?。ㄈ缗皠趽p)以及輕中度疼痛(如痛經(jīng)和手術(shù)后疼痛、牙痛等)的對癥治療。
上海漢堯選用Chiral Art Amylose-SA (250*4.6mm,5um),P/N: KSA99S05-2546WT手性色譜柱,對氟比洛芬兩種異構(gòu)體可以分別使用正相及反相兩種不同的分離模式及液相條件進(jìn)行分離,異構(gòu)體分離度均大于1.5,結(jié)果表明相關(guān)色譜柱滿足分離要求。
l 反相色譜條件(自研)
l 色譜柱:Chiral Art Amylose-SA 250*4.6mm,5um ,P/N: KSA99S05-2546WT;
l 流動相: 流動相 A: 水(0.1% TFA);流動相B: 乙腈(0.1% TFA)
l 洗脫梯度:
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T(min) | A% | B% |
0 | 70 | 30 |
25 | 45 | 55 |
25.1 | 70 | 30 |
30 | 70 | 30 |
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l 檢測波長:254 nm;
l 柱溫:40℃;
l 流速:1.2mL/min;
l 進(jìn)樣濃度: 1.0mg/ml;
l 稀釋劑:水-乙腈=70:30;
l 進(jìn)樣量:3μL;
l 運行時間:30min。
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l 譜圖和數(shù)據(jù)
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1.樣品檢測譜圖
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2.樣品檢測數(shù)據(jù)
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NO. | 峰名稱 | 保留時間(min) | 理論塔板數(shù) | 分離度USP |
1 | (R)-2-Flurbiprofen | 14.778 | 34896 | - |
2 | (S)-2-Flurbiprofen | 16.105 | 33550 | 3.97 |
l 正相色譜條件(YMC)
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l 色譜柱:Chiral Art Amylose-SA 250*4.6mm,5um ,P/N: KSA99S05-2546WT;
l 流動相:正己烷-異丙醇-TFA=95:5:0.1;
l 洗脫梯度:等度;
l 檢測波長:254 nm;
l 柱溫:25℃;
l 流速:1.0mL/min;
l 進(jìn)樣濃度: 0.1mg/ml;
l 稀釋劑:流動相;
l 進(jìn)樣量:10μL;
l 運行時間:20min。
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l 譜圖和數(shù)據(jù)
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1、樣品檢測譜圖
l 結(jié)論
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選用Chiral Art Amylose-SA (250*4.6mm,5um),P/N: KSA99S05-2546WT手性色譜柱。對氟比洛芬兩種異構(gòu)體可以分別使用正相及反相兩種不同的分離模式及液相條件進(jìn)行分離,異構(gòu)體分離度均大于1.5。且該款手性色譜柱屬于耐溶劑系列,可以兼容正相模式和反相模式,對于使用正相流動相試劑及反相流動相試劑均具有良好的耐受性,可為不同手性化合物的分離模式提供更多的選擇性。
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