錫
1. 基本特性:
原子量 118.69
電離電位 7.3 (ev)
離解能 5.6 (ev)
2. 樣品處理:
HCL; HCL+HNO3; HF+HNO3; HF+HNO3+HCLO4; Na2O2+NaOH;NaBO3+NaOH; NaCO3+Na2B4O7.
3. 分析條件
分析線 286.3 nm
狹縫 0.2 nm (火焰)
0.4 nm (石墨爐)
空心陰極燈電流(w) 6.8 mA
空心陰極燈電流(n) 6.5 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。
4. 干擾:
光譜干擾:
元素 譜線(nm)
Ag 224.6
Cu 224.7
化學(xué)干擾:
H3PO4; H2SO4; Na; K; Sr.
儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
溶解1.000g金屬錫(99.9%)于250ml鹽酸中并用水稀釋至1升. 錫離子(Sn++)儲(chǔ)備液不能長(zhǎng)期保存。
分析液:
在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲(chǔ)備液。
6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
火焰類型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,黃色)
燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.9 l/min
助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 6
長(zhǎng)度(mm) 100
特征濃度(ug/ml) 3.3
線性范圍(ug/ml) 0--200
其它分析線:
波長(zhǎng)nm 相對(duì)靈敏度
286.3 1.0
224.6 1.6
235.5 1.0
270.6 1.6
303.4 2.0
254.7 3.0
219.9 3.0
300.9 3.8
233.5 3.8
266.1 16
7. 火焰發(fā)射
火焰 狹縫(nm) 波長(zhǎng)(nm)
N2O-C2H2 0.2 284.0
錫也可在286.3, 270.6和303.4nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。
8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
(1) 原子化程序
工步 電流(A) 時(shí)間(s) 對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
1 50 25 100
2 90 15 250
3 420 6 2450
4 430 4 2500
* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 419
自吸法 1400
(3) 線性范圍(Pg) : 2000
(4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
(5) 樣品體積(ul) : 20
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