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錳是金屬材料中的重要臺金元索之一。它在鋼中通常以固溶體及化合態(tài)形式存在。錳是良好的脫氧劑和脫硫劑，能降低由于鋼中的硫所引起的熱脆性，從而改善鋼的熱加工性能．提高鋼的可鍛性。增加錳的含量,可提高鋼的強度和硬度。
普通鋼中含錳量為0.25％～8％，低合金錳鋼中錳的含量為0.8％～1.5％，耐磨的高錳鋼的錳量達14％。
錳的化合物易溶于硫酸、稀硝酸，形成二價離子。在錳的化臺物中，二價錳離子zui穩(wěn)定。這種離子在酸性條件下可能被氧化成七價錳，即高錳酸。用還原劑標準溶液滴定或根據(jù)高錳酸根顏色的深度與含量成正比來用分光光度法都可測定錳含量。
國家標準分析方法有：GB／T223.4—1988《鋼鐵及合金化學分析方法 硝酸銨氧化容量法測定錳量》、GB／T223.58一1987《鋼鐵及合金化學分析方法 亞砷酸鈉一亞硝酸鈉滴定法測定錳量》、GB／T223.63—1988《鋼鐵及合金化學分析方法 高碘酸鋼（鉀）光度法測定錳量》．GB／T223.64-1988《鋼鐵及合金化學分析方法 火焰原于吸收光譜法測定錳量》。
工廠實用分析方法有：過硫酸銨法、分光光度法。
過硫酸銨法的優(yōu)點是簡便、快速、準確；主要缺點是亞砷酸鈉與高錳酸反應在終點時并不能*將七價錳還原成二價，同時還存在三價和四價錳。因此，此法不能用理論值計算結(jié)果，而必須用標樣計算滴定度。另外，鉻量高時，終點不易觀察．必須分離鉻。
分光光度法為鋼鐵中錳的快速分析方法。
一、過硫酸銨與銀鹽氧化一亞砷酸鈉與亞硝酸鈉滴定法
1．方法要點
試樣以硫、磷、硝混酸溶解，并以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將錳氧化為高錳酸。然后用亞砷酸鈉-亞硝酸鈉還原。
2．主要反應
2Mn（NO3）2+g2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O
5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn（NO3）2+5Na3AsO4+3H2O
5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn（NO3）2+5NaNO3+3H2O
3．試劑
?。?）混酸甲（硫酸+磷酸+硝酸+水=100+125+250十525）。
（2）混酸乙（硝酸+磷酸+水=50+700+250）。
?。?）王水（鹽酸+硝酸=3+1）。
?。?）高氯酸（濃）。
?。?）硝酸銀溶液（1.7％）。
?。?）過硫酸銨溶液（25％）。
?。?）氯化鈉溶液（1％）。
?。?）亞砷酸鈉一亞硝酸鈉標準溶液{c[1/2（Na3AsO3-NaNO3）]=0.05mol/L}稱取1.25g三氧化二砷固體于250mL燒杯中，加入50mL NaOH溶液（1mol／L），微熱使其溶解，然后
用硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=1mol/L]中和至中性，加入2g碳酸氫鈉，0.95g亞硝酸鈉，待*溶解后移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
（2）混酸乙（硝酸+磷酸+水=50+700+250）。
?。?）王水（鹽酸+硝酸=3+1）。
?。?）高氯酸（濃）。
?。?）硝酸銀溶液（1.7％）。
?。?）過硫酸銨溶液（25％）。
?。?）氯化鈉溶液（1％）。
?。?）亞砷酸鈉一亞硝酸鈉標準溶液{c[1/2（Na3AsO3-NaNO3）]=0.05mol/L}稱取1.25g三氧化二砷固體于250mL燒杯中，加入50mL NaOH溶液（1mol／L），微熱使其溶解，然后
用硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=1mol/L]中和至中性，加入2g碳酸氫鈉，0.95g亞硝酸鈉，待*溶解后移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4．分析步驟
?。?）普通鋼及低合金鋼中錳的測定 稱取0.5000g試樣于250mL錐形瓶中，加入30mL混酸甲，加熱溶解，煮沸2～3min，以驅(qū)盡氮的氧化物。于溶液中加入80mL水，5mL硝酸銀溶液，10mL過硫酸銨溶液，加熱．煮沸30～40s，取下．靜置1-2min。流水冷卻至室溫。
溶液中加入5mL氯化鈉溶液，立即用亞砷酸鈉－亞硝酸鈉滴定至紅色消失。
?。?）高錳鋼中錳的測定 稱取0.1000g試樣于250mL錐形瓶中，加入10mL混酸乙，低溫溶解，并驅(qū)盡氮氧化物。加入80mL水，10mL硝酸銀溶液，40mL過硫酸銨溶液，加熱，煮沸30-40s。取下，靜置1min，流水冷卻至室溫；
加入5mL氯化鈉溶液，搖勻．立即用亞砷酸鈉一亞硝酸鈉滴至紅色消失。
（3）高鉻鋼中錳的測定 稱取0.5000g試樣于250mL錐形瓶中．加入10mL王水，加熱溶解．再加入10mL高氯酸，加熱至冒高氯酸白煙，用濃鹽酸使鉻揮發(fā)盡，并驅(qū)盡Cl-至近干，取下，稍冷。
以下操作同（1）普通鋼及低合金鋼中錳的測定．，
溶液中加入5mL氯化鈉溶液，立即用亞砷酸鈉－亞硝酸鈉滴定至紅色消失。
?。?）高錳鋼中錳的測定 稱取0.1000g試樣于250mL錐形瓶中，加入10mL混酸乙，低溫溶解，并驅(qū)盡氮氧化物。加入80mL水，10mL硝酸銀溶液，40mL過硫酸銨溶液，加熱，煮沸30-40s。取下，靜置1min，流水冷卻至室溫；
加入5mL氯化鈉溶液，搖勻．立即用亞砷酸鈉一亞硝酸鈉滴至紅色消失。
（3）高鉻鋼中錳的測定 稱取0.5000g試樣于250mL錐形瓶中．加入10mL王水，加熱溶解．再加入10mL高氯酸，加熱至冒高氯酸白煙，用濃鹽酸使鉻揮發(fā)盡，并驅(qū)盡Cl-至近干，取下，稍冷。
以下操作同（1）普通鋼及低合金鋼中錳的測定．，
5．計算
w（Mn）=V×f/m×100％"
式中 w（Mn）——試樣中錳的質(zhì)量分數(shù)，％；
V——消耗亞砷酸鈉一亞硝酸鈉的體積，mL；
f——亞砷酸鈉一亞硝酸鈉標準溶液對錳的滴定度，g／mL；
m——稱取的試樣量，g。
式中 w（Mn）——試樣中錳的質(zhì)量分數(shù)，％；
V——消耗亞砷酸鈉一亞硝酸鈉的體積，mL；
f——亞砷酸鈉一亞硝酸鈉標準溶液對錳的滴定度，g／mL；
m——稱取的試樣量，g。
6．跗注
?。?）分析生鐵或鋼中含有石墨碳時，加入25mL水將溶液稀釋，并將石墨碳及硅酸沉淀濾去，用硝酸溶液（2％）洗滌數(shù)次。
?。?）溶液煮沸時間不能太長，否則分析結(jié)果偏低。
（3）標準樣品和試樣溶液滴定速度要求一致。
?。?）高鉻鋼等難溶試樣，可先加濃鹽酸初步溶解后，補加適量硝酸處理。
?。?）趕Cl-時，要求冒高氯酸白煙時間達1min以上，以后繼續(xù)操作至加硝酸銀溶液時應無白色沉淀產(chǎn)生為宜；可適當補加硝酸及高氯酸冒煙除盡Cl-。
?。?）分析生鐵或鋼中含有石墨碳時，加入25mL水將溶液稀釋，并將石墨碳及硅酸沉淀濾去，用硝酸溶液（2％）洗滌數(shù)次。
?。?）溶液煮沸時間不能太長，否則分析結(jié)果偏低。
（3）標準樣品和試樣溶液滴定速度要求一致。
?。?）高鉻鋼等難溶試樣，可先加濃鹽酸初步溶解后，補加適量硝酸處理。
?。?）趕Cl-時，要求冒高氯酸白煙時間達1min以上，以后繼續(xù)操作至加硝酸銀溶液時應無白色沉淀產(chǎn)生為宜；可適當補加硝酸及高氯酸冒煙除盡Cl-。
7．測定范圍
錳含量≤10％。
錳含量≤10％。
二、分光光度法
1．方法要點
以酸溶解試樣．用硝酸銀作催化劑．過硫酸銨氧化錳成高錳酸，測定吸光度。
2．試劑
?。?）王水（鹽酸十硝酸=2+1）。
（2）高氯酸（濃）。
（3）混合酸 1g硝酸銀溶于500mL水中，加入25mL濃硫酸，30mL濃磷酸．30mL濃硝酸，用水稀釋至1L。
?。?）過硫酸銨溶液（15％）。
?。?）EDTA溶液（5％）。
（6）高錳酸鉀標準溶液[c（1/5KMnO4）=0.01mol/L]。
（2）高氯酸（濃）。
（3）混合酸 1g硝酸銀溶于500mL水中，加入25mL濃硫酸，30mL濃磷酸．30mL濃硝酸，用水稀釋至1L。
?。?）過硫酸銨溶液（15％）。
?。?）EDTA溶液（5％）。
（6）高錳酸鉀標準溶液[c（1/5KMnO4）=0.01mol/L]。
3．分析步驟
稱取0.5000g試樣于150mL錐形瓶中，加入15～20mL王水，加熱溶解后加人5mL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒白煙1min。冷卻，加入少量水溶解鹽類，并移人50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
吸取5mL試液于150mL錐形瓶中，加入20mL混合酸，加熱近沸．加入5mL過硫酸銨溶液，煮沸1min。冷卻后，移人50mL容量瓶中．用水稀釋至刻度，搖勻。
空白液：取少量試液加入2滴EDTA溶液，至顏色褪盡。
在渡長530nm處，用2cm比色皿，用空白液調(diào)零，測定吸光度。
4．標準曲線的繪制
?。?）標準樣品的曲線稱取相同或相近牌號，不同錳量的標準樣品，同試樣操作，繪制吸光度和錳量的標準曲線。
?。?）標液的曲線 吸取1，3，5，7，9mL高錳酸鉀標準溶液于一組50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，同試樣操作，繪制吸光度和錳量的標準曲線。
?。?）標液的曲線 吸取1，3，5，7，9mL高錳酸鉀標準溶液于一組50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，同試樣操作，繪制吸光度和錳量的標準曲線。
5．附注
（1）本法zui適于高鉻鋼、鎳鉻不銹鋼中錳的測定。
（2）碳鋼或低合金鋼可用以下方法：稱取0.1000～0.5000g試樣加20mL混酸溶解．加過硫酸銨5mL，并加熱煮沸1min，冷卻后以水稀釋至50mL。以水作空白測其吸光度。
（3）生鐵試樣溶解后，需將石墨碳濾去，以后按（2）碳鋼或低合金鋼步驟進行。
（2）碳鋼或低合金鋼可用以下方法：稱取0.1000～0.5000g試樣加20mL混酸溶解．加過硫酸銨5mL，并加熱煮沸1min，冷卻后以水稀釋至50mL。以水作空白測其吸光度。
（3）生鐵試樣溶解后，需將石墨碳濾去，以后按（2）碳鋼或低合金鋼步驟進行。
6．測定范圍
錳含量0.070％～1.00％。 三、錳的爐前快速分光光度法 1．方法要點 試樣以酸溶解．在一定的酸度條件下．硝酸銀作催化劑，過硫酸銨將錳氧化成高錳酸，測定其吸光度。 2．試劑 ?。?）混酸 4g硝酸銀溶于750mL水中，加250mL濃硝酸，加20mL濃磷酸，混勻。
?。?）過硫酸銨溶液（10％）。 3．分析步驟 稱取0.0500g試樣于100mL三角瓶中，加入15mL混酸，加熱溶解，加入5mL過硫酸銨（10％），煮沸10s，立即加入50mL水。于波長530nm處，用1cm比色皿，以水作空白，測定吸光度。 4．標準曲線的繪制 稱取相同或相近牌號，不同錳量的標準樣品，同試樣操作，繪制吸光度和錳量的標準曲線或采用標樣測定系數(shù)計算分析結(jié)果。 5．測定范圍 錳含量0.50％～0.80％。
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