在科學(xué)實(shí)驗(yàn)中氣相色譜儀經(jīng)常容易出現(xiàn)錯(cuò)誤,為了大家能夠盡快找出原因,小編為大家總結(jié)了8個(gè)常見(jiàn)錯(cuò)誤共大家參考,希望能夠幫助到大家。
1.在沒(méi)有任何載氣流的情況下加熱色譜柱。
在打開(kāi)氣相色譜爐的加熱器之前,一定要檢查載氣是否打開(kāi)并流動(dòng)。在柱箱冷卻之前,不應(yīng)關(guān)閉載氣,這可能是損壞色譜柱的原因。
2.火焰離子化檢測(cè)器的氣體流速不正確。
如果流速不正確,F(xiàn)ID可能給出不正確的樣品響應(yīng)。檢測(cè)器的氣體流速應(yīng)根據(jù)制造商的建議進(jìn)行優(yōu)化。典型比例為10:1(空氣:氫氣),生成速率為300毫升/分鐘空氣對(duì)30毫升/分鐘氫氣。在開(kāi)啟檢測(cè)器氣體之前,將檢測(cè)器加熱至其工作溫度并保持平衡是一種良好的做法。如果檢測(cè)器沒(méi)有打開(kāi),請(qǐng)檢查流速;不要依賴儀器設(shè)置。如果檢測(cè)器仍未打開(kāi),將空氣供應(yīng)減少至150毫升/分鐘以點(diǎn)燃火焰,然后慢慢增加至正確值。
3.用樣品填充進(jìn)樣襯管。
如果進(jìn)樣到氣相色譜中的樣品體積對(duì)于線性色譜來(lái)說(shuō)太大,可能會(huì)發(fā)生回火,導(dǎo)致假色譜峰和重復(fù)性問(wèn)題。注射體積應(yīng)考慮注射口的溫度和所用溶劑的類型。當(dāng)樣品在注射后蒸發(fā)時(shí),不同溶劑產(chǎn)生的氣體體積可能會(huì)有很大差異。
4.氣體耗盡。
確保有足夠的氣體用于氣相色譜操作。這是一種不好的做法,排氣的成本可能會(huì)非常高——?dú)庀嗌V儀的五種氣體管理技術(shù),并找到一些有用的氣體管理建議。
5.色譜柱沒(méi)有調(diào)整。
新色譜柱應(yīng)在使用前老化。這不僅提高了色譜柱的效率,還有助于延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。有關(guān)延長(zhǎng)氣相色譜柱使用壽命的更多提示,請(qǐng)查看延長(zhǎng)氣相色譜柱使用壽命的5種方法。
6.隔膜泄漏。
隔膜是一種消耗品,應(yīng)定期檢查和更換。重復(fù)使用后可能會(huì)泄漏,導(dǎo)致壓力問(wèn)題。如果隔圈斷裂,使用損壞的隔圈也會(huì)導(dǎo)致堵塞。確保應(yīng)用程序使用了正確類型的墊片,并且安裝正確。
7.使用錯(cuò)誤的注射器。
有許多不同類型和尺寸的氣相色譜注射器。在選擇注射器類型和體積之前,請(qǐng)考慮應(yīng)用和樣本量。例如,試圖對(duì)小樣本使用大容量注射器很容易導(dǎo)致入口溢出等問(wèn)題。
8.不進(jìn)行預(yù)防性維護(hù)。
這適用于所有分析儀器。與更換損壞的零件相比,預(yù)防性維護(hù)通常是成本低的選擇。一個(gè)簡(jiǎn)單的每日和每周計(jì)劃可以在問(wèn)題發(fā)生之前發(fā)現(xiàn)問(wèn)題。
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