第一篇 什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度?
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是高聚合物的一個重要特性參數(shù),玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是指由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)所對應(yīng)的溫度。
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg是材料的一個重要特性參數(shù),材料的許多特性都在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度附近發(fā)生急劇的變化。以玻璃為例,在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,由于玻璃的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,玻璃的許多物理性能如熱容、密度、熱膨脹系數(shù)、電導(dǎo)率等都在該溫度范圍發(fā)生急劇變化。根據(jù)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可以準確制定玻璃的熱處理溫度制度。對高聚物而言,它是高聚物從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)的溫度,在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時,高聚物的比熱容、熱膨脹系數(shù)、粘度、折光率、自由體積以及彈性模量等都要發(fā)生一個突變。從分子結(jié)構(gòu)上講,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象,而不像相轉(zhuǎn)變那樣有相變熱,所以它是一種二級相變(高分子動態(tài)力學(xué)中稱主轉(zhuǎn)變)。在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下,高聚物處于玻璃態(tài),分子鏈和鏈段都不能運動,只是構(gòu)成分子的原子(或基團)在其平衡位置作振動;而在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時分子鏈雖不能移動,但是鏈段開始運動,表現(xiàn)出高彈性質(zhì),溫度再升高,就使整個分子鏈運動而表現(xiàn)出粘流性質(zhì)。
第二篇 實驗儀器的選擇
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試實驗對儀器選擇至關(guān)重要,如果精度達不到要求的話。會出現(xiàn)一下兩種情況:一是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的區(qū)域不明顯;二是不會出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變的區(qū)域。
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的話也是差示掃描量熱儀的一個長規(guī)測試。差示掃描熱法(DSC)是zui傳統(tǒng)、zui常用的測量方法,測量試樣和參比物的功率差(熱流率)與溫度的關(guān)系,進而得到材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
差示掃描量熱儀不僅可以測量玻璃化轉(zhuǎn)變問題,還可以測量冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是DSC的研發(fā)領(lǐng)域。
1、測試儀器
久濱儀器2021年升級款JB-DSC-800差示掃描量熱儀
2、爐膛
3、實驗步驟
(1)首先取出兩個空坩堝,左邊托盤放入空坩堝,右邊坩鍋放入樣品(取樣取一片放入坩堝,樣品充分接觸坩堝底部、粉末狀效果 zui 好。
(2)打開DSC爐體(保證為室溫),用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上,另取一相同的空坩堝置于參比托盤上,用作參比。蓋上爐蓋。
(3)鏈接電腦,打來軟件設(shè)置參數(shù)。以聚酯樣品為例,截止溫度設(shè)置到180攝氏度,升溫速率設(shè)置為每分鐘升10攝氏度。氣氛選擇,根據(jù)樣品需求選擇空氣或者惰性氣體。
(4)這里測量的是試樣的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,等DSC曲線出現(xiàn)基線往吸熱方向偏移且偏移后的基線平穩(wěn)之后,即可點擊停止鍵,停止實驗。
(5)圖為某試樣處理后所得到的數(shù)據(jù),該試樣玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg=71.6℃,T1為玻璃化的起始溫度,T2為玻璃化的終止溫度。
4、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)影響主要因素
(1)分子鏈柔順性:分子鏈柔性越大,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)越低;分子量剛性越大,則玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)越高。
(2)交聯(lián):聚合物分子交聯(lián),減少自由體積,分子鏈運動受阻,柔性降低,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)升高。
(3)分子量:分子量小,該影響因素明顯。分子量超過一定程度,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)隨分子量變化就不明顯了。
(4)增塑劑:增塑劑對玻璃化轉(zhuǎn)變溫度影響較為明顯。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較高,加入增塑劑之后,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)明顯降低。
(5)離子鍵:引入高分子鏈中,可以顯著提高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。
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