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            常用的熱分析技術(shù)有哪些?

            來源:上海久濱儀器有限公司   2023年06月17日 14:49  

            第一篇 熱分析定義

              關(guān)分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法很有多,今天我跟大家分享下常用的一種——熱分析技術(shù)。如有這方面的疑問也可以留言或者私信,我將在能力范圍能及之內(nèi)答疑解惑。
              熱分析(TA)是指用熱力學(xué)參數(shù)或物理參數(shù)隨溫度變化的關(guān)系進行分析的方法。國際熱分析協(xié)會于1977年將熱分析定義為:“熱分析是測量在程序控制溫度下,物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度依賴關(guān)系的一類技術(shù)”根據(jù)測定的物理參數(shù)又分為多種方法 。


            第二篇 熱分析研究對象

              熱分析技術(shù)能快速準確地測定物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、相態(tài)變化、熔融、升華、吸附、脫水、分解、氧化和還原等變化,對無機、有機及高分子材料的物理及化學(xué)性能方面,是重要的測試手段。熱分析技術(shù)在物理、化學(xué)、化工、冶金、地質(zhì)、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。


            第三篇 熱分析技術(shù)發(fā)展歷史

            1887年,法國Lechatelier 研究粘土

            1899年,英國Roberts-Austen 研究鋼鐵等金屬材料的相圖

            1915年,日本本多光太郎首先提出“熱天平”接著,自動記錄的熱重分析儀

            1955年,美國Boersma提出差熱分析理論和新的測量方法

            70年代,新型的熱分析儀和聯(lián)用技術(shù)發(fā)展

            80年代~近年,熱分析儀器達到高度自動化,帶有自動進樣裝置,實驗結(jié)果的精確度可以達到毫克水平。


            第四篇 熱分析的優(yōu)點

            1. 可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對樣品進行研究;

            2. 可使用各種溫度程序(不同的升降溫速率);

            3. 對樣品的物理狀態(tài)無特殊要求;

            4. 所需樣品量很少(0.1μg- 10mg);

            5. 儀器靈敏度高(質(zhì)量變化的精確度達10);

            6. 可與其他技術(shù)聯(lián)用;

            7. 可獲取多種信息;


            第五篇 典型的熱分析技術(shù)

            1、差示掃描量熱儀

              在程序溫度(升/降/恒溫及其組合)過程中,測量樣品與參考物之間的熱流差,以表征所有與熱效應(yīng)有關(guān)的物理變化和化學(xué)變化。

            應(yīng)用:玻璃化轉(zhuǎn)變,熔融、結(jié)晶,熔融熱、結(jié)晶熱,共熔溫度、純度,物質(zhì)鑒別,多晶型,相容性 ,熱穩(wěn)定性、氧化穩(wěn)定性,反應(yīng)動力學(xué),熱力學(xué)函數(shù),液相、固相比例,比熱。

            1.1 DSC的兩種測量方法
            功率補償型DSC
              要求試樣和參比物的溫度差,無論試樣吸熱或放熱都要處于動態(tài)零位平衡狀態(tài),即△T=0。

            熱流型DSC

              要求試樣和參比物溫差△T與試樣和參比物間熱流差△I成正比例關(guān)系。

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              差示掃描量熱儀是一種例行的質(zhì)量測試和作為一個研究工具。該設(shè)備易于校準,使用熔點低,是一種快速和可靠的熱分析方法。 可以測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù),例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-170~750℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。同時差示掃描量熱法能定量地測定各種熱力學(xué)參數(shù),靈敏度高,工作溫度可以很低,所以它的應(yīng)用很寬,特別適用于高分子、液晶、食品工業(yè)、醫(yī)藥和生物等領(lǐng)域的研究工作。


            2、差熱分析儀

              DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應(yīng)時發(fā)生的熱量變化,由于及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。


            3、同步熱分析儀

              樣品的TG(質(zhì)量變化)和DSC(熱量)效應(yīng)可以在一次測量中完成,縮短測試時間,確保了測試結(jié)果的可比性。

              一般可分為動態(tài)(加熱)和靜態(tài)(恒溫)兩類。熱中法實驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量為縱坐標,從上到下表示質(zhì)量下降。以溫度(或時間)為橫坐標,表示溫度(或時間)從左到右的增加。

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            4、熱重分析儀

              熱重分析法(TG)是在程序溫度(升/降/恒溫及其組合)過程中,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化過程。。許多物質(zhì)在加熱過程中常伴隨質(zhì)量的變化,這種變化過程有助于研究晶體性質(zhì)的變化。

            應(yīng)用:質(zhì)量變化、熔化、蒸發(fā)、升華、吸附、熱穩(wěn)定性、分解溫度、組分分析、脫水、解離、腐蝕/氧化、還原、反應(yīng)動力學(xué)等物質(zhì)的現(xiàn)象。

            TG分析曲線:當被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì)。

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