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            【應(yīng)用分享】舒巴坦鈉有關(guān)物質(zhì)檢測

            來源:上海漢堯儀器設(shè)備有限公司   2023年09月19日 16:14  

            舒巴坦鈉是由人工合成的不可逆性競爭型β-內(nèi)酰胺酶抑制劑,通常與青霉素類頭孢菌素類藥物合用,使其避免被β-內(nèi)酰胺酶破壞,加強(qiáng)了抗菌活力。適用于呼吸系統(tǒng)等感染。

            色譜條件

            l  色譜柱YMC Triart C18 , 250*4.6mm , 3um ,PN:TA12S03-2546PTH;

            l  流動相流動相A為5.44g/L磷酸二氫鉀溶液(用1mol/L磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0),流動相B為乙腈

            l  洗脫梯度:


            時間(分鐘)

            流動相A(%)

            流動相B(%)

            0

            98

            2

            7.5

            50

            50

            8.5

            50

            50

            9.0

            98

            2

            13.0

            98

            2

























            l柱溫:35;

            l 檢測器:215nm;

            l 流速:1.0mL/min;

            l 系統(tǒng)適性溶液:取舒巴坦鈉約20mg,置50ml量瓶中,加水2ml及0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.5ml使溶解,室溫放置10分鐘,加0.1mol/L鹽酸溶液0.5ml及6-氨基青霉烷酸溶液(0.015→50)1ml,5.44g/L磷酸二氫鉀溶液(用1mol/L磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0)-乙腈(982)稀釋至刻度,搖勻

            l  進(jìn)樣量:20μL;

            l  運(yùn)行時間:13min。


            譜圖和數(shù)據(jù)

            1.  系統(tǒng)適用性檢測譜圖

            2.  檢測數(shù)據(jù)

            NO.

            峰名稱

            保留時間(min)

            分離度USP

            1

            雜質(zhì)Ⅰ

            2.835

            -

            2

            2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸

            3.303

            3.5

            3

            6-氨基青霉烷酸

            5.438

            17.9

            4

            舒巴坦鈉

            6.189

            8.8

            結(jié)論

            中國藥典要求:系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸、6-氨基青霉烷酸及舒巴坦依次出峰,舒巴坦峰的保留時間約為5~6分鐘,2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸峰與6-氨基青霉烷酸峰之間的分離度應(yīng)大于4.0,6-氨基青霉烷酸峰與舒巴坦峰間的分離度應(yīng)大于6.0。選用YMC Triart C18 , 250*4.6mm , 3um ,PN:TA12S03-2546PTH;反相色譜柱,各分離度滿足藥典要求。











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