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            產(chǎn)品推薦：氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗機(jī)|培養(yǎng)箱
            	
            
		
            
			
			
			
            
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            化工儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>解決方案>正文
            
		
            
	
            
	
            
		
            
			
			
            
				
            
					
            
						
            
						
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            低合金鋼－鋁含量的測定－原子吸收光譜法
            
							
            
								來源：北京龍?zhí)祉w略科技有限公司  
								2011年12月23日 21:35  
                                
    
    
    
        
							
            
						
            
						
            
							
             
            低合金鋼－鋁含量的測定－原子吸收光譜法 
            1 范圍 
            本推薦方法用原子吸收光譜法測定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中的鋁含量。 
            本方法適用于碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%～0.2%鋁含量的測定。 
            2 原理 
            試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸在微波消解爐中制備成溶液，加高氯酸冒煙除氟。將試樣溶液吸噴到氧化亞氮-空氣火焰中，在原子吸收光譜儀309.3nm波長處，測定鋁的吸光度。計算出鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 
            3 試劑 
            分析中，除另有說明外，僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?
            3.1氯化鉀 
            3.2純鐵 99.99% 
            3.3 鹽酸, ρ 約1.19g/mL 
            3.4硝酸，ρ 約1.42g/mL 
            3.5氫氟酸，ρ 約1.15g/mL 
            3.6高氯酸，ρ 約1.67g/mL 
            3.7鹽酸,1+1 
            3.8鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000μg/mL 
            稱取0.5000g高純鋁（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％） ，至0.0001g，置于塑料杯中，加20mL氫氧化鈉溶液（200g/L）在水浴上加熱溶解,加100mL水，滴加鹽酸（1＋1）至出現(xiàn)白色絮狀物并溶解，再加10mL鹽酸（1＋1），冷卻。移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1000μg 鋁。 
            4 儀器 
            4.1 MDS-2100型微波消解爐 
            4.2原子吸收光譜儀 
            4.1 原子吸收光譜儀，備有空氣－乙炔燃燒器，鋁空心陰極燈。 
            4.2 所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)。 
            4.2.1 特征濃度 
            鋁的特征濃度應(yīng)優(yōu)于0.005μg/mL。 
            4.2.2 工作曲線的線性 
            將工作曲線按濃度等分成五段，zui高段吸光度的差值與zui低段吸光度的差值之比應(yīng)不小于0.7。 
            4.2.3 精密度zui低要求 
            用zui高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測量十次吸光度，計算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過該吸光度平均值的1.5%。 
            用zui低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液），測量十次吸光度，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%。 

             
            5 操作步驟 
            5.1 稱樣 
            稱取0.50g試樣，至0.0002g。 
            5.2 空白試驗 
            隨同試料做空白試驗。 
            5.3 試料處理 
            將試料置于消解罐中，加入3mL鹽酸，1mL硝酸，1mL氫氟酸，待劇烈反應(yīng)結(jié)束后，擰緊蓋子，在微波消解爐中，按設(shè)定好的程序進(jìn)行消解。消解程序為：功率40%（4罐），壓力120kpa , 時間（TIME）45min,（TAP）30min,程序結(jié)束，等罐內(nèi)壓力降為零時取出消解罐，將罐內(nèi)溶液移入聚四氟乙烯燒杯中，加入4mL高氯酸，加熱冒煙至近干，加入5mL鹽酸（1+1），溫?zé)崛芤喝芙恹}類，冷卻后移入50mL容量瓶中，加0.1g氯化鉀，待溶解后用水稀釋至刻度，混勻。 
            試樣中含鋁量大于0.05%時，稀釋至一定倍數(shù)后進(jìn)行測定。 
            5.4 測量 
            將試樣溶液噴入原子吸收光譜儀的氧化亞氮-乙炔火焰中，于309.3nm波長處，測定鋁的吸光度。 
            5.5 工作曲線的繪制 
            稱取1.000g純鐵7份，置于200mL石英燒杯中，加4mL鹽酸，8mL硝酸，8mL水，加熱溶解，加4ml高氯酸，繼續(xù)加熱冒煙至近干，取下，加10mL鹽酸（1+1），加熱溶解鹽類，冷卻后移入100mL容量瓶中，分別加入鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液0、50、100、200、300、500、700μL,再加入0.1g氯化鉀，待溶解后，用水稀釋到刻度，混勻。在原子吸收光譜儀上，于309.3nm波長處，測定鋁的吸光度。以鋁濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 
             
            
						
            
					
            
										
										
            
						
						  
            
							
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