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利用iDPC-STEM技術(shù)實(shí)現(xiàn)鈣鈦礦材料熱致相變過程的原子級(jí)原位表征
金屬鹵化物鈣鈦礦材料在光電相關(guān)領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用前景。而在實(shí)際應(yīng)用過程中，伴隨著材料優(yōu)異性能，材料的穩(wěn)定性問題成為了制約其發(fā)展和應(yīng)用的重要因素。由于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的可調(diào)性和復(fù)雜性，從原子級(jí)尺度研究其穩(wěn)定性的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)成為了新的挑戰(zhàn)，而鈣鈦礦的相變就是其結(jié)構(gòu)演化過程中的重要問題。
然而，金屬鹵化物鈣鈦礦材料是典型的電子敏感材料。要實(shí)現(xiàn)對(duì)鈣鈦礦相變過程的原子級(jí)原位觀察，需要我們將低劑量成像技術(shù)和原位技術(shù)緊密結(jié)合起來，其中仍有諸多難點(diǎn)。一方面，連續(xù)拍攝過程中的電子劑量累積，使得我們在單次拍攝的電子劑量要遠(yuǎn)低于造成電子損傷的閾值。另一方面，原位升溫加熱過程中，必須要保持材料的晶體位置和取向盡量不變，這就對(duì)成像設(shè)備的穩(wěn)定性提出了更高的要求。
蘇州大學(xué)申博淵教授課題組及其合作者通過積分差分相位襯度技術(shù) (iDPC-STEM)與原位成像技術(shù)結(jié)合，對(duì)金屬鹵化物鈣鈦礦相變過程中的相分布和動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了實(shí)空間觀測。
iDPC-STEM技術(shù)在對(duì)電子敏感和輕元素材料的原子級(jí)成像中顯示出巨大的潛力，這使得它非常適合研究金屬鹵化物鈣鈦礦的結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系。特別是當(dāng)我們想原位觀察單個(gè)鈣鈦礦顆粒的相變過程時(shí)，往往需要采用遠(yuǎn)低于閾值的電子劑量，因?yàn)樵谶B續(xù)成像過程中電子劑量會(huì)累積。在這種情況下，超低劑量的iDPC-STEM成像對(duì)我們在同一區(qū)域連續(xù)拍攝的多張圖像中記錄八面體單元的旋轉(zhuǎn)角度很重要，而這可以用來描述該粒子的整個(gè)相變過程。我相信在未來，iDPC-STEM可以幫助我們解決更多有關(guān)材料結(jié)構(gòu)及其演化的應(yīng)用基礎(chǔ)問題。
——申博淵教授說
他們利用Thermo Scientific™ Titan Cubed Themis G2 300 球差校正透射電子顯微鏡上的低劑量iDPC-STEM來原子級(jí)識(shí)別CsPbI3納米晶體中的不同相結(jié)構(gòu) (α, β和γ相)。在此基礎(chǔ)上，結(jié)合原位加熱設(shè)備，研究了不同溫度下鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的變化，并通過測量PbI6八面體的旋轉(zhuǎn)角度來定量描述相變過程中的相分布和動(dòng)力學(xué)。Titan Cubed Themis G2 300 球差校正透射電子顯微鏡在原位拍攝過程中展現(xiàn)了超高的穩(wěn)定性，幫助他們對(duì)單個(gè)CsPbI3納米晶體在不同溫度下進(jìn)行了連續(xù)多張拍攝，首次能夠以原子級(jí)分辨率揭示鈣鈦礦相變過程的空間和時(shí)間尺度。相關(guān)成果發(fā)表在Nature Communications期刊上（Nat. Commun. 2023, 14, 7142）。
Nat. Commun. 2023, 14, 7142. Doi: 10.1038/s41467-023-42999-5.
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