頂空進(jìn)樣的樣品要求及解決方案

頂空進(jìn)樣裝置是氣相色譜分析的樣品前處理裝置，具有簡單實(shí)用，工作效率高，色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一。

什么樣品適合頂空分析?

①石油化工   高聚物單體涂料等中可揮發(fā)性有機(jī)物的分析。

②環(huán)境科學(xué)   飲用水中可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物分析。

③ 衛(wèi)生、防疫   醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析。

④ 食品行業(yè)   色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中乙醛等的殘留量分析:浸出油中的 6號溶劑殘留量分析等。

⑤ 香料、香精   啤酒、茶葉中香味分析。

⑥藥品   藥品中有機(jī)殘留溶劑分析。

⑦ 法醫(yī)化學(xué)   血和尿液中乙醇、酮、醛的測定。

⑧其他   如土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物的測定等。

總之，只要檢測物質(zhì)的沸點(diǎn)不高(低于150℃)，就可以頂空。檢測樣品的時候，當(dāng)自動進(jìn)樣樣品雜質(zhì)很多，雜質(zhì)出峰干擾檢測出峰時，就可以選擇頂空進(jìn)樣:頂空進(jìn)樣時，樣品中雜質(zhì)幾乎不會出峰。

《HJ642-2013》解決方案

參照標(biāo)準(zhǔn)

01

《HJ642-2013土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》

儀器和設(shè)備

02

氣相色譜儀：具毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣口，能對載氣進(jìn)行電子壓力控制，可程序升溫。

質(zhì)譜儀：電子轟擊（EI）電離源，具NIST質(zhì)譜圖庫、定量分析及譜庫檢索等功能

頂空進(jìn)樣器：中儀宇盛HS-80型全自動頂空進(jìn)樣器

儀器參考條件

03

頂空進(jìn)樣器參考條件：

加熱平衡溫度：75℃；加熱平衡時間：30min；閥箱溫度：120℃；管線溫度：140℃；加壓壓力：150kPa；加壓時間：0.5min；進(jìn)樣時間：0.04min。

氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀參考條件：

①色譜柱：60m*0.25mm*1.4um（6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液）；進(jìn)樣口溫度：200℃；分流比：20：1；柱流量（恒流模式）：1.0mL/min；升溫程序：初始溫度35℃，保持6min，以10℃/min升至120℃保持2min，再以8℃/min升至220℃保持5min。

掃描方式：全掃描；掃描范圍：35-270amu；溶劑延遲時間：4.5min；離子源溫度230℃；傳輸線溫度：250℃。

②色譜柱：30m*0.25mm*1.4um（6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液）；進(jìn)樣口溫度：200℃；分流比：20：1；柱流量（恒流模式）：1.0mL/min；升溫程序：初始溫度35℃，保持3min，以10℃/min升至220℃，保持2min。

掃描方式：全掃描；掃描范圍：35-270amu；溶劑延遲時間：1.5min；離子源溫度230℃；傳輸線溫度：250℃。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（色譜圖）

配安捷倫質(zhì)譜聯(lián)用儀

配島津質(zhì)譜聯(lián)用儀

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：各組分線性相關(guān)系數(shù)均能達(dá)到0.999以上。

中儀宇盛頂空進(jìn)樣器系列滿足實(shí)驗(yàn)室多元化需求