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1 范圍
1.1 本方法適用于原子吸收光譜石墨爐法直接進(jìn)樣測(cè)定變性燃料乙醇中銅的含量。
1.2 采用原子吸收石墨爐法，測(cè)定銅含量的范圍為O.005 mg／L～O.1 mg／L。
2方法提要
利用具有石墨爐裝置的原子吸收光譜儀,直接將試樣注入到石墨管中的平臺(tái)上蒸發(fā)至干、灰化并原子化，記錄原子化時(shí)銅原子在波長(zhǎng)324.7 nm處的吸光值,并與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相比較，即可測(cè)得銅含量。
3 儀器和設(shè)備
3.1 原子吸收光譜儀：在324.7nm波長(zhǎng)使用，并具有背景校正功能。
3.2 銅空心陰極燈：?jiǎn)卧責(zé)糨^適合，但多元素?zé)粢部梢允褂谩?/div>
3.3 石墨爐：能達(dá)到足夠的溫度，以使測(cè)定元素能原子化，并具有快速升溫和快速冷卻功能。
3.4 石墨管：與石墨爐配套一致，為了避免吸收峰拖尾，推薦使用熱解涂層石墨管。
3.5 微量移液管：帶有可更換吸頭的微量吸液器，規(guī)格范圍1μL～100μL，根據(jù)需要選用。推薦使用自動(dòng)進(jìn)樣器。
3.6 與原子吸收光譜儀相配套的計(jì)算機(jī)和微機(jī)處理器控制裝置，能自動(dòng)校正背景，處理數(shù)據(jù)，繪制工作曲線等。
3.7 實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器。
4 試劑和材料
本試驗(yàn)方法中所用試劑，在未注明其他規(guī)格時(shí)，均為分析純；所用水，應(yīng)符合GB/T 6682二級(jí)及以上規(guī)格。
4.1 無(wú)水乙醇
4.2 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.0mL=1.000mgCu)：購(gòu)買銅標(biāo)準(zhǔn)樣品或按GB/T 602-1988中4.59配制。
注：銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液不能用乙醇代替水作溶劑和稀釋液，因?yàn)樗岷痛紩?huì)發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。
4.3 銅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(1.0mL=1.000mgCu)：吸取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液2.50mL于容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋定容至25mL。
4.4 銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1.0mL=1.000mgCu)：吸取銅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液1.00mL，用無(wú)水乙醇定容至100mL，該標(biāo)準(zhǔn)使用溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配，用于測(cè)定時(shí)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
4.5 HNO3溶液(1+1)：取1體積濃HNO3加到1體積水中。
4.6 氬氣：99.99％以上。
5 操作步驟
5.1 清洗玻璃儀器
將在繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、配制試樣以及試驗(yàn)過(guò)程中用到的所有玻璃儀器，都要用HNO3溶液(1+1)浸泡過(guò)夜。然后，用本試驗(yàn)要求的水沖洗干凈，備用。
5.2 按儀器操作說(shuō)明書和試樣的性能調(diào)整、設(shè)置儀器的各項(xiàng)工作參數(shù)，調(diào)整儀器至*工作狀態(tài)。
5.3 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
5.3.1 分別吸取銅標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00ml于50mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇將其定容，銅含量分別為0.00mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.030mg/L和0.040m/L。
5.3.2 按照通常的操作程序，設(shè)定合適的進(jìn)樣量和工作參數(shù)，將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液注入石墨爐裝置，儀器會(huì)自動(dòng)記錄吸光值、繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(或建立線性回歸方程)，顯示和打印測(cè)試結(jié)果。
5.4 測(cè)定
在繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的同樣條件下，以同樣的進(jìn)樣量，將試樣注入石墨爐裝置，儀器會(huì)自動(dòng)記
錄吸光值、繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(或建立線性回歸方程)，顯示和打印測(cè)試結(jié)果。對(duì)于銅含量較高的試樣，可用無(wú)水乙醇適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。
注1：注意設(shè)定干燥溫度不要太高，以免試樣沸騰飛濺，使準(zhǔn)確度降低。
注2：配制標(biāo)樣或稀釋標(biāo)樣時(shí)，盡量選用銅含量較低的無(wú)水乙醇作溶劑。
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