默克色譜柱的注意事項

來源：默克生命科學-默克化工技術（上海）有限公司 2024年04月30日 16:56

（1）裝卸，更換色譜柱時，其運動應輕巧，并且接頭應適當擰緊。必須避免強烈的機械振動，以免在柱床中產(chǎn)生空隙。

（2）如果將儀器用于常規(guī)分析并且樣品類型有限，但分析數(shù)量很多，則可能希望為每種常規(guī)分析配置一個列，這將有助于延長使用壽命列的。

（3）避免壓力和溫度的突然變化以及任何機械振動。

溫度突然變化或色譜柱從高處掉落會影響色譜柱的填充條件；色譜柱壓力的突然升高或降低也會沖擊色譜柱中的填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應緩慢進行。在進樣過程中，請勿將閥門旋轉太慢。

（4）溶劑的組成應逐漸改變，尤其是在反相色譜法中，不應將其從有機溶劑直接改變?yōu)樗兴?，反之亦然?/div>

（5）當使用色譜柱溫度控制裝置時，應注意的是，只有在流動相通過后才能升高溫度。

（6）一般來說，默克色譜柱不能反吹。僅當制造商指示可以反吹色譜柱時，反吹才能清除殘留在色譜柱頭上的雜質。否則，反沖會迅速降低色譜柱效率。

（7）選擇適當?shù)牧鲃酉啵苊鈸p壞固定相。有時可以在采樣器的前面連接一個預柱。當分析柱是鍵合硅膠時，預柱是硅膠，因此在進入分析柱之前，流動相可以用硅膠“飽和”，以防止分析柱中的二氧化硅基質溶解。

（8）避免將具有復雜基質的樣品（尤其是生物樣品）直接注入色譜柱中。必須對樣品進行預處理或在進樣器和色譜柱之間連接保護柱。保護柱通常是填充有相似固定相的短柱，保護柱可以并且應該經(jīng)常更換。

（9）經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱，以除去殘留在色譜柱中的雜質。清潔時，應使用可混溶的溶劑替換流路系統(tǒng)中的流動相。逐漸地，每個流動相的體積應約為色譜柱體積的20倍，也就是說，常規(guī)分析需要50-75mL。

（10）存放色譜柱時，用乙腈或甲醇填充色譜柱，并擰緊色譜柱接頭，以防止溶劑蒸發(fā)和干燥。不要將緩沖溶液在柱子中放置過夜或更長時間。

（11）在使用過程中，如果壓力升高，則可能是燒結過濾器堵塞。此時，應更換過濾器或將其取出進行清潔。二是大分子進入色譜柱，導致色譜柱頭被污染。如果降低柱效或色譜峰變形，則柱頭可能塌陷，死體積增加。

（12）完成分離和分析后，不應立即關閉色譜分析系統(tǒng)，并應及時沖洗色譜分析系統(tǒng)，通常要超過0.5h，以除去色譜柱中的雜質。

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