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            凱氏定氮儀測定面膜原液的蛋白含量

            來源:上海沛歐分析儀器有限公司   2024年07月05日 13:14  

            凱氏定氮儀測定面膜原液的蛋白含量

            1  前言

            重組膠原蛋白敷料貼,該產(chǎn)品含重組人源化膠原蛋白。用于提供皮膚過敏、激光、光子術(shù)后等淺表或非慢性創(chuàng)面的愈合環(huán)境。

            2  樣品信息

            面膜原液

            儀器與試劑

            3.1  儀器

            SKD-1000全自動凱氏定氮儀,SKD-20S2紅外石英消化爐,分析天平等

            3.2  試劑

            硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L 氫氧化鈉溶液,硫酸銅硫酸鉀混合催化劑,0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

            4  實驗方法

            4.1  取樣

            取5g(精確至0.1mg)左右的樣品,加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g,再加濃硫酸10ml。

            空白放相同的催化劑和濃硫酸。

            4.2  消化前處理

            將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢裝置,設(shè)定紅外石英消化爐參數(shù)如表 1 所示

            表1 消化爐參數(shù)設(shè)置

            程序段

            溫度℃

            時間min

            程序段1

            180

            5

            程序段2

            250

            5

            程序段3

            350

            10

            程序段4

            410

            90

            4.3  測試

            消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時做儀器空白,待儀器空白穩(wěn)定后,可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2 所示:

            表2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

            稀釋液

            蒸餾時間

            蒸餾功率

            蛋白系數(shù)

            標(biāo)準(zhǔn)酸

            標(biāo)準(zhǔn)酸濃度

            樣品重量

            40ml

            45ml

            6分鐘

            100%

            6.25

            鹽酸

            0.02026mol/L

            g

             

            5  結(jié)果與討論

            5.1  實驗結(jié)果

            實驗選取的蛋黃軟磷脂樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定,得到實驗結(jié)果如表 3 所示:

            表3 實驗結(jié)果

            樣品名稱

            測量次數(shù)

            重量g

            測量值%

            平均值%

            測量重復(fù)性RSD(≤0.5%)

            標(biāo)準(zhǔn)值%

            面膜原液樣品1

            1

            5.62380

            0.13971

            0.139315

            0.28%

            /

            2

            5.59840

            0.13892

            5.2  實驗結(jié)論

            本次測試的面膜原液樣品1蛋白含量為0.139315%,RSD值為0.28%,測試結(jié)果低于凱氏定氮儀國標(biāo)要求RSD≤0.5%。

            6 參考文獻

            [1] 《中國藥典》(2020 版):通則 0704.

            [2] GBT 33862-2017 全(半)自動凱氏定氮儀[S]. 

             

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