前 言

有色金屬工業(yè)是zui重要的基礎(chǔ)工業(yè)，是其他工業(yè)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)。有了有色金屬，就使得中國國民經(jīng)濟(jì)的技術(shù)改造成為可能。同時，有色金屬工業(yè)的發(fā)展也有賴于煤炭工業(yè)、采掘工業(yè)、冶金工業(yè)、動力、運輸?shù)裙I(yè)部門的發(fā)展。由于有色金屬工業(yè)與其他工業(yè)的關(guān)系十分密切，因此許多國家都把發(fā)展有色金屬工業(yè)放在十分重要的地位，并把這種發(fā)展與國民經(jīng)濟(jì)各部門的發(fā)展互相協(xié)調(diào)起來，保持正常的比例關(guān)系。隨著有色金屬產(chǎn)能的釋放和需求增量的減少，市場競爭會日趨激烈，殘酷的競爭將使弱勢企業(yè)被迫選擇退出市場，被淘汰或者被整合。所以，質(zhì)量就成了有色金屬企業(yè)賴以生存和發(fā)展的重要基礎(chǔ)。天瑞儀器公司生產(chǎn)的各種精密分析儀器，可以滿足有色金屬行業(yè)的質(zhì)量控制需求，縮短分析時間，而且分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，大大加快了我國有色金屬行業(yè)的發(fā)展。

一、X熒光在有色金屬行業(yè)中的應(yīng)用

一 儀器

應(yīng)用于礦產(chǎn)勘探，進(jìn)行實驗室內(nèi)測試分析，地表土壤成份分析的儀器有X熒光EDX3600B 以及EDX6000B，它具有分辯率低、測試元素和含量的范圍廣、分析精度高、重現(xiàn)性好等特點，它已廣泛應(yīng)用于各類地質(zhì)礦樣多元素檢測和分析、礦渣精煉分析中。檢測樣品包括從硫至鈾的所有自然礦石、礦渣、巖石、泥土、泥漿等，形態(tài)為固體、液體、粉末等。儀器圖示：

EDX3600B                                  EDX-P530

二 有色金屬行業(yè)現(xiàn)場應(yīng)用解決方案

2.1 EDX-P530

2.1.1 數(shù)據(jù)對比

有色金屬通常指除去鐵（有時也除去錳和鉻）和鐵基合金以外 的所有金屬。有色金屬行業(yè)中種類繁多，由于篇幅原因，不再對各類型一一舉例說明，下面主要介紹銅合金，鋁合金樣的數(shù)據(jù)對比。

（一）、銅合金

銅合金（copper alloy ）以純銅為基體加入一種或幾種其他元素所構(gòu)成的合金。常用的銅合金分為黃銅﹑青銅﹑白銅3大類。銅合金由于具有良好的導(dǎo)電，導(dǎo)熱，耐磨，抗腐蝕等優(yōu)良特性，因此也是應(yīng)用非常廣泛的合金之一。

以下使用EDX-P530型對鎳黃銅實際測試的所得的譜圖，工作曲線等相關(guān)數(shù)據(jù)：

典型銅合金樣品要求及測量精度對比

主要元素測試曲線及典型鋁合金樣品測試曲線圖譜：

Mn元素工作曲線

Fe元素工作曲線

Ni元素工作曲線

Zn元素工作曲線

典型樣品的測試譜圖

樣品前處理：

樣品前處理方法是用車床把樣品車成無柱樣品，有一端的表面要磨平拋光。使用前，不要用手摸拋光的平面，以免表面沾了油污，影響測量精度。如果沾了油污，用干凈絨布擦拭干凈。

測試方法：

1. 由于能量色散X熒光存在基體效應(yīng)，在測試時會有元素間吸收增強(qiáng)效應(yīng)和顆粒效應(yīng)，所以在測試時是對同類型樣品制作工作曲線，采用基體背景效正法和經(jīng)驗系數(shù)方法制作工作曲線。同類型樣品只作為一種類型的物質(zhì)進(jìn)行測量。對Cu合金中Cu之前的輕元素采用小管壓的激發(fā)條件，以減少基體中的重元素產(chǎn)生的二次熒光對輕元素的干擾。對Cu之后的重元素采取大管壓激發(fā)測試。

2. 由于EDX-P530型能量色散X熒光不能分析到Si，Al，P等元素，因此，此類樣品我們在檢測過程中主要關(guān)注銅合金中的金屬元素如：Mn，F(xiàn)e，Ni, Cu，Zn, Sn, Pb。Cu元素在銅基合金中屬于高含量樣品直接進(jìn)行測試其精度不高，一般采用余量法進(jìn)行測試，其測試精度取決于以上幾個元素的綜合測量精度。

3. 對于部分碎屑狀樣品可以采用測試中適當(dāng)增大管流調(diào)節(jié)計數(shù)率至測試塊狀樣品時的計數(shù)率要求，或采用調(diào)節(jié)計數(shù)率，使其自動調(diào)節(jié)至要求塊狀樣品計數(shù)率的要求。以此來提高測試精度。

4. 測試結(jié)果將會與合金規(guī)格庫中各元素的含量范圍值進(jìn)行比對，根據(jù)各元素的測試精度，設(shè)定不同元素的權(quán)重，zui終計算出樣品的*匹配牌號。

Cu合金種類繁多，不同元素在不同的銅合金的中含量范圍較大，對各類不同元素的的測試需選擇不同的銅合金曲線。主要雜質(zhì)元素常量的測試精度：Mn，F(xiàn)e，Ni, Cu，Zn, Sn, Pb。Cu；需要客戶判斷測試以上幾個元素，是否可以達(dá)到zui終檢測目的。如果不能達(dá)到客戶目的，可以選擇其它化學(xué)方法進(jìn)行測試。

2.2 EDX3600B

4.2.1 數(shù)據(jù)對比

具體數(shù)據(jù)可以見EDX-P530的數(shù)據(jù)對比表。其工作曲線和采用的標(biāo)樣為同一套國家標(biāo)樣。而測試的結(jié)果則是EDX3600B比EDX-P530更加穩(wěn)定。因此EDX-P530型可以應(yīng)用于現(xiàn)場原位分析能自動進(jìn)行合號分析。無法測試輕元素，其精度上要比EDX3600B要低。

二、原子吸收有色金屬行業(yè)解決方案

方法介紹：本方法介紹了原子吸收法測定有色金屬中金屬元素的具體測試方法，該方法主要針對有色金屬中金屬元素含量的測定，具有可操作性和很好地應(yīng)用價值。

1、儀器圖片

2、樣品處理

有色金屬行業(yè)中前處理方法包括酸溶法和堿熔法。

3、標(biāo)準(zhǔn)配制

用1000ug/ml 的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級配制成所需濃度的工作溶液。

4、實際樣品舉例

有色金屬中銅量的測定

稱取0.5000g試樣置于100mL燒杯中，加5mL鹽酸、2～3mL硝酸，置于電熱板上加熱溶解，加入5ml高氯酸，加熱至冒煙，取下冷卻，加入20mL水，加熱溶解鹽類。冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。試液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出，須干過濾。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：于6個100mL容量瓶中各加入與測定試液相近量的鐵溶液，然后準(zhǔn)確移取0mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.50mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，，各加入10mL高氯酸，用水稀釋至刻度，混勻。在與測量試液相同條件下，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去零濃度溶液的吸光度，以銅的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

樣品測試：于原子吸收光譜儀波長324.7nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測量試液的吸光度，減去隨同試料的空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的銅濃度。

三、天瑞儀器ICP-AES法測定有色金屬中金屬元素解決方案

方法介紹：本方法介紹了ICP－AES法測定有色金屬中金屬元素的具體測試方法，該方法主要針對有色金屬中金屬元素含量的測定，具有可操作性和很好地應(yīng)用價值。

1． 儀器

ICP－2000型單道掃描式ICP原子發(fā)射光譜儀（天瑞儀器）

2. 樣品提取

由客戶提供具有代表性的樣品。

3. 樣品配制

根據(jù)試樣中雜含量高低將樣品配制成適當(dāng)濃度,酸度控制在 5％左右即可。

4. 樣品處理

有色金屬種類有很多，不同的樣品前處理方法也不同，一般前處理所用的試劑有鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸、雙氧水等，稱取0.15g左右樣品于玻璃燒杯或是聚四氟乙烯燒杯中，在用適當(dāng)?shù)乃幔℉Cl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4、HCl-H2O2等）消解后定容至100mL容量瓶中,上機(jī)測試。

5. 標(biāo)準(zhǔn)配制：

用1000ug/ml 的單標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級配制成 100ug/ml溶液，再逐級配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10μg/ml、1μg/ml酸度為10%（V/V）。

6. ICP-AES工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

7. 分析線的選擇

根據(jù)ICP軟件譜線庫提供所有元素不同譜線，首先選擇被測元素靈敏度高的譜線，其次考慮不受樣品基體及被測元素相互之間干擾小的譜線的原則，選擇分析線如下。

8． 結(jié)果數(shù)據(jù)

方法通過選擇*工作條件，建立了ICP－2000型ICP－AES法測定有色金屬中金屬元素測定方法, 得出實驗數(shù)據(jù)。實驗證明該儀器大部分技術(shù)指標(biāo)達(dá)到和接近了囯外同類產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo), 由于儀器操作軟件使用中文系統(tǒng), 是國人使用更方便,整個分析過程快速、簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、有很好的高信價比等優(yōu)點, 所以該儀器也普及到各個分析領(lǐng)城.

四、AFS200T在有色金屬行業(yè)應(yīng)用的解決方案

方法介紹：本方法介紹了原子熒光法測定有色金屬行業(yè)中金屬元素的具體測試方法，該方法主要針對有色金屬中金屬元素含量的測定，具有可操作性和很好地應(yīng)用價值

1、 儀器：

2、樣品處理及元素檢測

2.1Hg的測定

2.1.1Hg標(biāo)液配置

使用汞（Hg）標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（0.01ug/ml），優(yōu)級純硝酸（HNO3），分析純重鉻酸鉀（K2Cr2O7），去離子水（電阻率≥10M 歐姆）等試劑。

2.1.2還原劑的配制

載液流通常選用與標(biāo)液基體相一致的等濃度酸溶液，用于推動樣品至反應(yīng)系統(tǒng)參與反應(yīng)并清個儀器管路。

2%HNO3（體積分?jǐn)?shù)） ：準(zhǔn)確量取 20ml 濃硝酸（HNO3） ，用去離子水定容至 1000ml。

2.1.3還原劑的配制

Hg 的測定可以分為熱 Hg測定和冷 Hg測定，兩種測定方法的還原劑配制有很大不同。

熱汞：0.5%氫氧化鉀（鈉） （K（Na）OH）與 2%硼氫化鉀（鈉） （K（Na）BH4）混合溶液。 配制方法如下：先準(zhǔn)確稱取 5g 氫氧化鉀（鈉）溶于去離子水中，請確定氫氧化鉀（鈉）*溶解后，再準(zhǔn)確稱取 20g 硼氫化鉀（鈉）放入該溶液中，用去離子水定容到 1000ml，溶解后搖勻。建議用時現(xiàn)配，不要過夜保存，配制流程不可顛倒。

冷汞：0.5%氫氧化鉀（鈉） （K（Na）OH）與 0.01%硼氫化鉀（鈉） （K（Na）BH4）混合溶液。 配制方法如下：先準(zhǔn)確稱取 5g 氫氧化鉀（鈉）溶于去離子水中，請確定氫氧化鉀（鈉）*溶解后，再準(zhǔn)確稱取 0.1g 硼氫化鉀（鈉）放入該溶液中，用去離子水定容到 1000ml，溶解后搖勻。建議用時現(xiàn)配，不要過夜保存，配制流程不可顛倒。

2.1.4Hg的樣品處理

從樣品中稱量0.20g于玻璃燒杯中，加入8ml HCl,5mlHF, 8ml HNO3,加熱消解。冷卻后定容于50ml容量瓶中，加入1ml HNO3，5%的重鉻酸鉀1ml。（同時做樣品空白）

2.1.5儀器操作條件：

負(fù)高壓（V）:270；燈電流（mA）:20/0；氬氣流量（ml/M）:300/800

燈絲亮暗度:不點火；讀數(shù)時間:17s；延遲時間:7s；空白判別值:5（冷Hg）

五、高頻紅外碳硫儀在有色金屬行業(yè)解決方案

方法介紹：本方法介紹了高頻紅外碳硫儀測定有色金屬中碳﹑硫元素的具體測試方法，該方法主要針對有色金屬中碳﹑硫元素含量的測定，具有可操作性和很好廣泛地應(yīng)用價值。

1.儀器

2．應(yīng)用解決

有色金屬屬于強(qiáng)電磁感應(yīng)樣品，所以在測試過程中，不涉及加入純鐵助熔劑的問題，只需要稱取適量的樣品，加入適量的鎢﹑錫助熔劑，控制好氣流量。

一標(biāo)樣YSB C 11123-95 （C%:0.235,S%0.039）用高頻紅外碳硫儀CS-168型測試，結(jié)果如下：

2.1工作曲線：

2.2數(shù)據(jù)結(jié)果：

 試驗數(shù)據(jù)表明：高頻紅外碳硫儀CS-168型測試有色金屬中的碳硫含量，結(jié)果準(zhǔn)確，且重復(fù)性好，簡單，快速。可以廣泛的應(yīng)用在各種各樣的不同種類的有色金屬樣品中