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            食品中低聚半乳糖的精準(zhǔn)檢測(cè)與分析解決方案

            來(lái)源:大連依利特分析儀器有限公司   2024年08月29日 14:26  

            上期我們聊了關(guān)于預(yù)制菜中要杜絕防腐劑,如苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的話題。俗話說(shuō)民以食為天,本期咱們繼續(xù)聊聊關(guān)于舌尖上的安全那些事兒吧。

            低聚半乳糖是三大益生元之一,其安全性已經(jīng)受到廣泛認(rèn)可。低聚半乳糖只在母乳中存在,被稱為 “奶黃金益生元”。我們常常在嬰幼兒配方奶粉中看到它,它可以有效改善便秘、調(diào)節(jié)腸道菌群、增強(qiáng)免疫以及促進(jìn)礦物質(zhì)的吸收。除此之外,低聚半乳糖也被應(yīng)用于乳制品、糖果加工、焙烤食品及功能性食品等多個(gè)領(lǐng)域。

            那么,作為食品中有益的添加劑,我們?cè)撊绾伟芽厮暮磕兀?/span>

            依利特科技參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.289-2023《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中低聚半乳糖的測(cè)定》,使用依利特EClassical 3200L液相色譜系統(tǒng)配Supersil Amide色譜柱,開(kāi)發(fā)了食品中低聚半乳糖檢測(cè)的解決方案。

            樣品前處理

            按國(guó)標(biāo)要求配置濃度為1.000μg/mL、10.000μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、250.0μg/mL和500μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)樣品,并按國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行樣品前處理后得到樣品、進(jìn)樣分析。

            色譜條件


            色譜柱:Supersil Amide 5µm, ID4.6mm×150mm(貨號(hào)3111-24455-051)

            流量 (mL/min):1

            進(jìn)樣體積(μL):20

            柱溫(℃):30

            檢測(cè)波長(zhǎng) (nm):

            Ex355nm

            Em430nm

            流動(dòng)相組成(V/V):

            流動(dòng)相A:甲酸銨水溶液(50mmol/L,pH4.4±0.1)

            流動(dòng)相B:乙腈

             

            梯度表:

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            1.典型譜圖

            待系統(tǒng)穩(wěn)定后,將混合標(biāo)準(zhǔn)品按相應(yīng)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣分析,所得結(jié)果如下所示:

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            圖1 混標(biāo)溶液色譜圖
            (500 μg/mL)

             

            1-麥芽糖衍生物   2-乳糖衍生物   3-麥芽三糖衍生物   4-麥芽四糖衍生物  5-麥芽五糖衍生物  6-麥芽六糖衍生物   7-麥芽七糖衍生物

            2.重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

            待系統(tǒng)平衡后,將標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)樣品按實(shí)驗(yàn)條件連續(xù)進(jìn)樣5針,所得譜圖及數(shù)據(jù)如下:

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            圖2 混標(biāo)溶液重復(fù)性測(cè)試色譜圖

            100 μg/mL, n=5)

             

            表2 混標(biāo)溶液重復(fù)性測(cè)試色譜參數(shù)表

            (100 μg/mL, n=5)

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            從上述的數(shù)據(jù)可知,每個(gè)待測(cè)組分峰面積RSD均小于0.4%,重復(fù)性良好。

            3.線性曲線

            表3 線性校準(zhǔn)曲線方程

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            從表中得知,混合標(biāo)準(zhǔn)樣品中 7種低聚半乳糖在1-500 μg/mL之間的線性關(guān)系較好。

            4.檢出限與定量限

            待系統(tǒng)平衡后,將標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)樣品按實(shí)驗(yàn)條件連續(xù)進(jìn)樣5針,所得譜圖及數(shù)據(jù)如下:

             

            圖片
            圖3 混標(biāo)溶液測(cè)試色譜圖
            (1 μg/mL)

             

            表4 定量限與檢出限結(jié)果

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            根據(jù)上表數(shù)據(jù)及樣品前處理過(guò)程折算,低聚半乳糖各組分均可以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中檢出限1g/kg、定量限3g/kg 的要求。

            5.結(jié)論

            參照標(biāo)準(zhǔn)方法,分析食品中低聚半乳糖,使用依利特EClassical 3200L系統(tǒng)配Supersil Amide色譜柱,7種低聚半乳糖分離良好,濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)r≥0.9998,檢出限、定量限均符合要求。

             

            自1993年創(chuàng)立以來(lái),依利特始終堅(jiān)持自主研發(fā)和自主設(shè)計(jì),以其高精度、高穩(wěn)定性和專業(yè)服務(wù),深耕食品行業(yè)的安全檢測(cè),維護(hù)大眾飲食健康。其EClassical 3200L超高效液相色譜系統(tǒng)廣泛應(yīng)用于食品檢測(cè)、質(zhì)量控制和安全監(jiān)管等多個(gè)環(huán)節(jié),實(shí)現(xiàn)了食品中防腐劑、甜味劑、農(nóng)藥殘留、真菌毒素等有害物質(zhì)的快速、靈敏、便捷、穩(wěn)定的檢測(cè)。

             

            EClassical 3200L超高效液相色譜儀
            • EClassical 3200L超高效液相色譜儀是EClassical 3200的全面升級(jí),柱溫箱的多種控溫模式,讓溫度更精確

            • 自動(dòng)進(jìn)樣器的“極速進(jìn)樣”模式,讓分析過(guò)程變得更快捷,而新增的制冷功能,即使生物樣品也能保證分析過(guò)程的穩(wěn)定性

            • 整套系統(tǒng)的EMC電磁兼容設(shè)計(jì)可以避免其他電磁干擾,使儀器更穩(wěn)定

             


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