DTPA浸提劑:

0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl₂-0.1mol/L TEA，pH7.3。

稱取1.967g DTPA{[(HOCOCH₂)2NCH₂?CH₂]2NCHCOOH}溶于14.92g (13.3 mL) TEA[(HOCH,CH₂)3·N]和少量水中，再將1.47g氯化鈣(CaCl₂·2H₂O)溶于水中，一并轉(zhuǎn)至1L的容量瓶中，加水至約950mL，在pH計(jì)上用鹽酸溶液(1+1)或氨水溶液(1+1)調(diào)節(jié)DTPA溶液的pH至7.3，加水定容至刻度。該溶液幾個(gè)月內(nèi)不會(huì)變質(zhì)，但用前應(yīng)檢查并校準(zhǔn)pH。

本次測(cè)試質(zhì)控及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：

樣品準(zhǔn)備：

準(zhǔn)確稱取10.00g試樣，置于干燥的150mL具塞三角瓶或塑料瓶中 , 加入25℃±2℃的DTPA浸提劑20.0mL，將瓶塞蓋緊，于25℃±2℃的溫度下，以180r/min±20r/min的振蕩頻率振蕩2h后立即過(guò)濾，保留濾液，在48h內(nèi)完成測(cè)定。

儀器設(shè)備

所有的分析均是在珀金埃爾默的PinAAcle D900（見(jiàn)圖1）原子吸收光譜儀上進(jìn)行的。此儀器為火焰石墨爐一體機(jī)，裝配有氘燈連續(xù)光源背景校正，火焰石墨爐一體化自動(dòng)進(jìn)樣器，直流脈沖加熱石墨爐及水循環(huán)系統(tǒng)，全自動(dòng)波長(zhǎng)驅(qū)動(dòng)，燈自動(dòng)選擇。延用了PinAAcle 900系列原子吸收光譜儀的光纖傳導(dǎo)技術(shù)，極大提高了光能量的傳輸效率從而提高了儀器的檢測(cè)水平。儀器中使用的Sygistix軟件包含有方法開(kāi)發(fā)的模塊，可針對(duì)不同的基質(zhì)對(duì)每一個(gè)元素的原子化條件進(jìn)行自動(dòng)優(yōu)化（前一代的Winlab軟件也同樣具有此功能）。

圖1 PinAAcle D900 AAS

圖2 火焰石墨爐二合一自動(dòng)進(jìn)樣器

本次實(shí)驗(yàn)采用火焰自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行自動(dòng)分析，一次性對(duì)質(zhì)控樣品所要測(cè)試的鐵、錳、銅、鋅四個(gè)有效態(tài)元素的準(zhǔn)確測(cè)量及驗(yàn)證；測(cè)試參數(shù)設(shè)置如表格1所示，分析方法序列設(shè)置如圖3所示，極大的提升了測(cè)試速度和樣品通量。

測(cè)試條件

表1 測(cè)試條件

圖3 全自動(dòng)分析序列設(shè)置

圖4 鐵工作曲線

表2 鐵有效態(tài)質(zhì)控測(cè)試結(jié)果

（質(zhì)控均為稀釋 10 倍上機(jī)）

圖5 錳工作曲線

表3 錳有效態(tài)質(zhì)控測(cè)試結(jié)果

（其中ASA-16a上機(jī)前稀釋4倍，而ASA-11稀釋1倍上機(jī)）

圖6 銅工作曲線

表4 銅有效態(tài)質(zhì)控測(cè)試結(jié)果

圖7 鋅工作曲線

表5 鋅有效態(tài)質(zhì)控測(cè)試結(jié)果

本次測(cè)試過(guò)程中，分別選擇了鐵、錳工作曲線中間點(diǎn)6.0mg/L，銅工作曲線中間點(diǎn)3.0mg/L，以及鋅工作曲線0.6mg/L作為監(jiān)測(cè)點(diǎn)，每測(cè)試5-10樣品進(jìn)行返測(cè)，以確認(rèn)儀器處于正常狀態(tài)，持續(xù)30min得到其中間點(diǎn)濃度回收率，如下圖。

圖8 鐵、錳、銅、鋅有效態(tài)工作曲線中間濃度回收率(%)