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            產(chǎn)品推薦：氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測(cè)定儀|樣品前處理|試驗(yàn)機(jī)|培養(yǎng)箱
            	
            
		
            
			
			
			
            
				2025版儀器采購(gòu)寶典電子書(shū)				
            
			
            
		
            
	
            
		
            
		
            
			
            化工儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>解決方案>正文
            
		
            
	
            
	
            
		
            
			
			
            
				
            
					
            
						
            
						
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            【飛諾美色譜】山楂卷中展青霉素的分析方法
            
							
            
								來(lái)源：艾杰爾飛諾美  
								2024年11月26日 10:34  
                                
    
    
    
        
							
            
						
            
						
            
							
             
             
            本實(shí)驗(yàn)根據(jù)GB 5009.185-2016建立了山楂卷中展青霉素的前處理方法，采用Cleanert® PAX結(jié)合高效液相色譜的檢測(cè)方法，對(duì)山楂卷中的展青霉素進(jìn)行了測(cè)定。樣品經(jīng)提取和酶解處理后，用Cleanert® PAX進(jìn)行凈化，Venusil HLP C18(5 µm，4.6 × 250 mm)色譜柱進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

            結(jié)果表明，當(dāng)展青霉素加標(biāo)量為0.1 mg/kg時(shí)，回收率為105.6%，能夠滿足檢測(cè)要求。
             
            實(shí)驗(yàn)
            部分
            儀器、試劑與材料
             
            主要儀器設(shè)備/耗材

            ·高效液相色譜儀
            試劑材料
            ·甲醇、乙腈、乙酸乙酯均為色譜純；乙酸、乙酸銨為分析純
            ·5 mmol/L乙酸銨溶液：稱取0.38 g乙酸銨，加水溶解并定容至1000 mL
            ·乙酸溶液：取10 mL乙酸，加入250 mL水中，混勻
            ·展青霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液：乙腈溶解
            ·果膠酶：10000 U/g
            ·Cleanert® PAX，500 mg/6 mL（P/N：AX5006）
            實(shí) 驗(yàn)
            部分
            樣品處理
             
            樣品提取
            稱取1 g已均質(zhì)好的山楂卷樣品，加入10 mL水和
            75 µL 果膠酶，渦旋混勻1 min，室溫避光放置過(guò)夜后，加入10 mL乙酸乙酯，渦旋混合2 min，6000 r/min離心5 min，取上層乙酸乙酯層至100 mL雞心瓶中。剩余水相再加入10 mL乙酸乙酯提取一次，合并兩次乙酸乙酯提取液，在40℃旋蒸至干，以5 mL乙酸溶液溶解殘留物，超聲1 min，待凈化。
             
            樣品凈化
            將Cleanert PAX小柱依次用6 mL甲醇，6 mL水
            活化平衡，將待凈化液全部轉(zhuǎn)移至小柱上，棄去流出液，再用6 mL乙酸銨溶液，6 mL水淋洗小柱，棄去流出液并抽干小柱15 min。加入8 mL甲醇洗脫，收集流出液置于40℃氮吹至剩余200 ~ 300 µL，用5%乙腈水溶液定容至1 mL，渦旋30 s溶解殘留物，過(guò)0.22 µm尼龍針式過(guò)濾器過(guò)濾，待檢測(cè)。
             
            實(shí)驗(yàn)條件 （色譜條件）
            色譜柱：
            Venusil HLP C18，5 µm，4.6 × 250 mm；
            柱溫：40℃；
            流速：1.2 mL/min；
            進(jìn)樣量：100 µL；
            波長(zhǎng)：276 nm
             
             
            實(shí)驗(yàn)
            部分
            結(jié)果與討論
             
            實(shí)驗(yàn)結(jié)果
            由表2可知，采用Cleanert PAX結(jié)合高效液相色譜的方法檢測(cè)山楂卷中展青霉素，加標(biāo)回收率為105.6%，能夠滿足檢測(cè)要求。由圖1 ~ 圖3可知，用Venusil HLP C18檢測(cè)山楂卷的加標(biāo)樣品，分離效果良好。


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            實(shí)驗(yàn)討論
            本實(shí)驗(yàn)參照國(guó)標(biāo)方法用PAX 150 mg/6 mL做山楂制品中的展青霉素，經(jīng)標(biāo)樣過(guò)柱發(fā)現(xiàn)此規(guī)格的小柱使用國(guó)標(biāo)方法，僅能吸附50%的目標(biāo)物，故加大小柱規(guī)格至500 mg/6 mL，回收率能夠滿足檢測(cè)要求。
             
            本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜檢測(cè)，由于山楂制品的雜質(zhì)較多，普通的C18色譜柱對(duì)雜質(zhì)和目標(biāo)物的分離并不理想，后改用極性嵌合的HLP C18色譜柱，發(fā)現(xiàn)分離度有很大改善，目標(biāo)物能和雜質(zhì)分離。國(guó)標(biāo)方法中建議山楂制品的檢測(cè)儀器為L(zhǎng)C-MS/MS，所以本報(bào)告中的檢測(cè)方法僅供參考。
            結(jié)論
            本實(shí)驗(yàn)建立了山楂卷中展青霉素的前處理方法，用Cleanert® PAX結(jié)合高效液相色譜對(duì)加標(biāo)量為0.1 mg/kg的樣品進(jìn)行了測(cè)定，加標(biāo)回收率為105.6%，RSD小于10%，可以滿足檢測(cè)要求，且凈化效果良好，方法穩(wěn)定。說(shuō)明Cleanert® PAX可以用于山楂卷中展青霉素的檢測(cè)。
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