氣質聯(lián)用儀: GCMS-QP2020 NX

1.2 分析條件

氣相色譜柱: SH-I-5 HT，15 m x 0.25 mm x 0.1μm

P/N: R221-75933-15

柱溫程序: 100 ℃(2 min)_20 ℃/min_320 ℃(3 min)

進樣口溫度: 280 ℃

載氣控制方式: 恒流模式

色譜柱流量: 1.00 mL/min

進樣方式: 不分流進樣

進樣量: 1 μL

離子化方式: EI

離子源溫度: 230 ℃

色譜質譜接口溫度: 300 ℃

采集模式: SIM , 各化合物組分信息見表1

樣品前處理

2.1標準品譜圖

2.2 標準曲線

用正已烷/丙酮(1:1)作為溶劑，配制多溴聯(lián)苯及多溴聯(lián)苯醚標準曲線溶液: 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 μg/mL，各濃度點含內標物0.2 μg/mL，四種鄰苯二甲酸酯類標準溶液 0.1、0.4、1.0、2.0、4.0 μg/mL，各濃度點含內標物 0.2 μg/mL。部分多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚及鄰苯二甲酸酯類化合物質量色譜圖以及標準曲線信息詳見應用原文。

2.3 重復性、檢出限及回收率測試

平行稱取6份代表性樣品，添加濃度水平為 0.20 μg/mL的PBBs、PBDEs和0.4 μg/mL鄰苯二甲酸酯，經前處理后上機測定濃度值，考察方法重復性、檢出限和回收率。檢出限以6針結果標準偏差的3倍計算。重復性、檢出限以及回收率結果詳見應用原文。

2.4 樣品測定

取某電子產品樣品，按照上述前處理步驟處理后上機測定，檢測多溴聯(lián)苯(醚)及4種鄰苯二甲酸酯，樣品色譜圖如下。該樣品檢測出鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯，含量為601.06 mg/kg。

采用島津氣質聯(lián)用儀GCMS-QP2020 NX建立了電子電氣產品中的多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚和4種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法。在0.1 - 4.0 μg/mL 濃度范圍內各組分線性相關系數(shù)R在0.998以上; 6次平行加標實驗，各組分測定結果RSD%均在8 %以下，檢出限在 0.06 μg/mL - 0.047 μg/mL 之間，平均回收率在72.0 % - 119.29 %之間; 該方法滿足定量分析要求，可為電子電氣產品中的多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚及鄰苯二甲酸酯類化合物分析提供參考。