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            Kromasil液相色譜柱154|川芎配方顆粒特征圖譜的測(cè)定 高效液相色譜法

            來源:上海鯤霆生物科技有限公司   2025年02月19日 16:45  

            案例說明

            川芎配方顆粒試樣經(jīng)70%甲醇超聲提取后,采用梯度洗脫,用紫外檢測(cè)器檢測(cè)。川芎配方顆粒應(yīng)呈現(xiàn)10個(gè)特征峰。

             

            分析條件

            色譜柱:Kromasil 100-5-C18,4.6*250mm (訂貨號(hào):M05CLA25

            流動(dòng)相:(A)乙腈        B0.1%磷酸溶液

            按下表進(jìn)行梯度洗脫:

            時(shí)間/min

            流動(dòng)相A%

            流動(dòng)相B%

            0

            8

            92

            5

            8

            92

            25

            20

            80

            45

            40

            60

            50

            80

            20

            65

            80

            20

             

            流速:1.0mL/min

            進(jìn)樣量:10μL

            柱溫:25

            波長(zhǎng):300nm

             

             

            分析圖譜

            依據(jù)色譜條件(4.2),分別將對(duì)照品參照物溶液與供試品溶液注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定,參照物溶液的色譜圖如圖 1所示,色譜圖積分結(jié)果見表1

            KTYY-LC-154-川芎配方顆粒特征圖譜的測(cè)定 高效液相色譜法-圖1對(duì)照品.png


             

            1對(duì)照品參照物溶液色譜圖積分結(jié)果

            目標(biāo)物

            保留時(shí)間

            峰面積

            峰高

            理論塔板數(shù)

            分離度

            對(duì)稱/拖尾因子

            阿魏酸

            30.575

            1872.393

            162.713

            166874

            -

            1.04

            由表1中數(shù)據(jù)可知,阿魏酸的理論塔板數(shù)為166874,滿足《川芎配方顆?!分幸?guī)定的阿魏酸峰的理論塔板數(shù)不低于4000的要求。

            供試品溶液的色譜圖如圖2所示,色譜圖積分結(jié)果見表2,特征峰相對(duì)保留時(shí)間結(jié)果見表3。

             

             

             

             

            KTYY-LC-154-川芎配方顆粒特征圖譜的測(cè)定 高效液相色譜法-圖2供試品.png

              

            2供試品溶液色譜圖積分結(jié)果

            目標(biāo)物

            保留時(shí)間

            峰面積

            峰高

            理論塔板數(shù)

            分離度

            對(duì)稱/拖尾因子

            1:綠原酸

            17.717

            363.212

            36.420

            74022

            -

            1.07

            2:隱綠原酸

            19.242

            188.500

            19.851

            95643

            5.99

            1.01

            3:咖啡酸

            21.383

            234.216

            21.459

            88350

            7.98

            1.01

            4

            22.483

            341.531

            28.564

            84517

            3.69

            1.06

            5(S):阿魏酸

            30.567

            1091.744

            93.979

            163765

            26.45

            1.07

            6

            34.192

            91.799

            8.378

            353859

            13.63

            1.83

            7:洋川芎內(nèi)酯I

            37.183

            332.728

            34.585

            341335

            12.35

            1.02

            8

            38.658

            68.700

            7.003

            354003

            5.74

            1.03

            9

            46.092

            77.477

            8.910

            632635

            30.24

            1.01

            10:洋川芎內(nèi)酯A

            53.275

            58.848

            13.239

            3619526

            41.80

            1.13

             

             

             

            3 特征峰相對(duì)保留時(shí)間結(jié)果表

            目標(biāo)物

            保留時(shí)間

            相對(duì)保留時(shí)間測(cè)定值

            相對(duì)保留時(shí)間規(guī)定值

            偏差(%)

            1:綠原酸

            17.717

            0.580

            0.576

            0.63

            2:隱綠原酸

            19.242

            0.630

            0.626

            0.56

            3:咖啡酸

            21.383

            0.700

            0.678

            3.18

            4

            22.483

            0.736

            0.731

            0.62

            5(S):阿魏酸

            30.567

            -

            -

            -

            6

            34.192

            1.119

            1.134

            -1.36

            7:洋川芎內(nèi)酯I

            37.183

            1.216

            1.256

            -3.15

            8

            38.658

            1.265

            1.306

            -3.16

            9

            46.092

            1.508

            1.528

            -1.32

            10:洋川芎內(nèi)酯A

            53.275

            1.743

            1.776

            -1.86

             

            由表2和表3中數(shù)據(jù)可知,川芎配方顆粒供試品溶液的特征峰個(gè)數(shù)為10個(gè),與《川芎配方顆?!分幸?guī)定的特征峰個(gè)數(shù)一致;各特征峰與阿魏酸峰的相對(duì)保留時(shí)間分別為0.580(峰1)、0.630(峰2)、0.700(峰3)、0.736(峰4)、1.119(峰6)、1.216(峰7)、1.265(峰8)、1.508(峰9)、1.743(峰10),均在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。


            ABOUT US 鯤霆生物

            上海鯤霆生物科技有限公司深耕生物醫(yī)藥行業(yè)多年,自創(chuàng)立之初就以為生物醫(yī)藥企業(yè)提供從研發(fā)分析到工業(yè)生產(chǎn)的整體化服務(wù)為愿景。不斷鉆研色譜分析及制備技術(shù),提升服務(wù)品質(zhì),致力于成為值得信賴的色譜技術(shù)服務(wù)提供商。

            鯤霆生物現(xiàn)為Nouryon旗下品牌Kromasil液相色譜柱及制備填料中國(guó)區(qū)總代理。主營(yíng)業(yè)務(wù)為代理銷售各類實(shí)驗(yàn)室精密儀器、試劑耗材以及相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)開發(fā)與咨詢服務(wù)。

            鯤霆生物愿與您攜手同行,共同前進(jìn),為更健康,更安全的生物醫(yī)藥而不懈努力。

            Kromasil液相色譜柱152|利奈唑胺對(duì)映異構(gòu)體的測(cè)定

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