設(shè)備校準與期間核查的實施步驟需分別執(zhí)行,具體流程如下:
一、設(shè)備校準實施步驟
1、校準需求確認
根據(jù)設(shè)備用途(如關(guān)鍵檢測參數(shù))、校準周期(如pH計每年校準)及法規(guī)要求(如CNAS認可準則CL01),確認需校準設(shè)備清單。
2、選擇校準機構(gòu)
優(yōu)先選擇獲得CNAS或CMA認可的實驗室(如中國),校準范圍需覆蓋設(shè)備量程(如萬用表需覆蓋0-1000V量程)。
3、校準前準備
清潔設(shè)備(如天平托盤除塵)、預(yù)熱(如色譜儀預(yù)熱2小時)、記錄初始狀態(tài)(如電子秤零點漂移值)。
4、校準執(zhí)行
按JJG規(guī)程操作:如電子天平校準需加載標準砝碼(E2等級),依次測試10%、50%、100量程點,記錄示值誤差(允許誤差≤±0.1mg)。
5、校準結(jié)果處理
接收校準證書(含測量不確定度),確認設(shè)備修正值(如溫度計在30℃時修正+0.3℃),更新設(shè)備標識(綠色“合格”標簽)。
6、校準后驗證
使用標準物質(zhì)驗證:如校準后的分光光度計測定鎘標準溶液(GBW08612),吸光度偏差需≤2%。
7、記錄歸檔
保存校準證書(電子檔+紙質(zhì))、修正值應(yīng)用記錄(如修改設(shè)備內(nèi)置校準參數(shù))。
二、期間核查實施步驟
1、制定核查計劃
按設(shè)備風險等級制定:
高風險設(shè)備:ICP-MS(每月1次)、恒溫恒濕箱(每季1次)
中風險設(shè)備:pH計(每半年1次)
低風險設(shè)備:磁力攪拌器(每年1次)
2、選擇核查方法
標準物質(zhì)法:用NIST SRM 1643e驗證ICP-MS鉛檢測穩(wěn)定性(回收率85-115%)
設(shè)備比對法:3臺同型號電子天平稱量同一砝碼(允差≤0.5mg)
留樣再測法:對穩(wěn)定性樣品(如橡膠硬度塊)每季度重復(fù)測試(RSD≤3%)
3、核查執(zhí)行
環(huán)境控制:在23℃±1℃、RH50%±5%條件下操作(如電子天平核查)
數(shù)據(jù)采集:至少3次重復(fù)測量(如紫外分光光度計測亞硝酸鹽標準曲線R2≥0.999)
4、結(jié)果分析
En值法:計算,En≤1為合格(如原子吸收測銅En=0.8)
控制圖法:繪制X-R圖,數(shù)據(jù)點超出±2σ警戒線需預(yù)警(如氣相色譜峰面積波動)
5、異常處理
停用設(shè)備:如發(fā)現(xiàn)電子天平示值漂移超過允許誤差(MPE)的150%
追溯影響:復(fù)查最近3個月檢測數(shù)據(jù)(如發(fā)現(xiàn)天平異常后復(fù)測留樣)
糾正措施:維修后重新校準(如更換pH電極后按GB/T 27503重新校準)
6、記錄與報告
核查記錄:包含環(huán)境參數(shù)(如溫度23.5℃)、原始數(shù)據(jù)(如稱量值2.0003g/2.0005g/2.0001g)、判定結(jié)論
趨勢分析:年度匯總核查數(shù)據(jù)(如發(fā)現(xiàn)離心機轉(zhuǎn)速每年下降2rpm,提示軸承磨損)
三、關(guān)鍵差異對比
示例說明
校準實例:拉力試驗機按JJG 139-2014校準,在500N量程點示值誤差需≤±1%,校準后更新力值修正系數(shù)。
核查實例:使用GBW10028奶粉中蛋白質(zhì)標準物質(zhì)(標稱值24.1±0.3%),用凱氏定氮儀每月測試,控制限設(shè)為±0.5%。
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