卡爾費休水分測定法是經(jīng)典的水分測定技術(shù),涵蓋了容量法和庫倫法兩大核心方法。這兩種方法雖然在操作上有所不同,但均基于卡爾費休試劑與樣品中的水發(fā)生氧化還原反應(yīng)的原理。
容量法卡爾費休水分測定儀,其核心在于使用卡氏試劑作為標(biāo)準(zhǔn)液。當(dāng)這種試劑與樣品接觸時,會與其中的水分發(fā)生定量反應(yīng)。通過精確測量消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積,可以計算出樣品的含水量。這種方法通常用于測定樣品中相對較高含量的水分,其測定范圍一般為10ppm至100%。對于含水量較高的樣品,如化學(xué)試劑溶液等,容量法可以很方便地進行測定。然而,當(dāng)樣品含水量較低時,對儀器的精度要求較高,并且需要更準(zhǔn)確地控制滴定過程。
相比之下,庫倫法卡爾費休水分測定儀則利用電解電極產(chǎn)生碘,并依據(jù)電解碘所需的電量與碘之間的定量關(guān)系來計算含水量。這種方法是絕對測定,無需確定滴定度,且能夠測量樣品中的微量水分,具有非常高的靈敏度和準(zhǔn)確度。庫倫法卡爾費休水分測定儀的測定范圍一般為1ppm至5%,非常適合檢測極低水分含量的樣品,如電子工業(yè)中的電子元器件封裝材料、藥品行業(yè)中的高純度藥物原料等。不過,當(dāng)水分含量過高時,庫倫法可能會因為反應(yīng)過于劇烈或電解池中的試劑消耗過快等原因?qū)е聹y量不準(zhǔn)確。
在實際應(yīng)用中,選擇哪種方法應(yīng)根據(jù)具體的實驗需求來定。例如,對于含水量較高的樣品,容量法卡爾費休水分測定儀可能更為適用;而對于需要檢測微量水分的樣品,庫倫法卡爾費休水分測定儀則更具優(yōu)勢。此外,這兩種方法都已在多個國家被定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用于校準(zhǔn)其他分析方法和測量儀器。
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