對(duì)于分析實(shí)驗(yàn)人員來(lái)說,HPLC系統(tǒng)中的漏液?jiǎn)栴}是一件很讓人頭疼的事情,它可能影響分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。有些漏液相對(duì)直觀,很容易解決;而有些則更為復(fù)雜,需要深入調(diào)查。以下是對(duì)HPLC漏液?jiǎn)栴}的總結(jié),包括原因和解決方法:
A. 接頭處漏液(Peek或不銹鋼接頭)原因:一般是柱前端接頭松動(dòng)、磨損或滑絲。
解決方法:
① 松動(dòng):擰緊接頭。(過度擰緊,會(huì)導(dǎo)致金屬接頭泄漏或磨損。)
② 磨損或滑絲:更換接頭。(容易滑絲,擰緊接頭前,逆時(shí)針找找扣。)
B. 泵漏液原因:?jiǎn)蜗蜷y松動(dòng)、接頭松動(dòng)、混合器密封損壞、泵密封損壞、柱塞桿磨損,壓力傳感器或脈沖阻尼器損壞等。解決方法:
① 單向閥或接頭松動(dòng):擰緊或更換。(止回閥和接頭不能擰得太緊,以避免磨損)
② 密封損壞:維修或更換相應(yīng)的密封件。(使用10%異丙醇水溶液作為清洗液)
③ 柱塞桿磨損:
柱塞桿磨損劃傷或柱塞墊片損壞造成柱塞后漏液,這是最常見的問題。這種情況一般會(huì)出現(xiàn)以下三種現(xiàn)象:柱塞桿磨損導(dǎo)致密封件之間間隙?。恢麠U和密封件不匹配;泵頭緊固螺釘未擰緊。確定擰緊時(shí),必須更換柱塞桿或柱塞墊片。第三,比例閥損壞。首先,檢查手動(dòng)擰緊接頭。如有損壞,應(yīng)立即更換;檢查隔膜;如果發(fā)現(xiàn)泄漏,請(qǐng)立即更換。C. 進(jìn)樣閥漏液原因:轉(zhuǎn)子密封損壞、定量環(huán)阻塞、進(jìn)樣口密封松動(dòng)、針頭尺寸不合適或廢液管問題。
解決方法:
① 轉(zhuǎn)子密封過度磨損或損壞,導(dǎo)致密封不良。拆下六通閥,檢查轉(zhuǎn)子密封件,可以單獨(dú)購(gòu)買,按照說明安裝更換件。如果定子嚴(yán)重磨損,也可能需要更換。
② 定量環(huán)堵塞,則更換定量環(huán)。
③ 入口密封松動(dòng),或入口針尺寸不合適。需要調(diào)整入口密封件,或者需要用合適的入口針更換入口針。
④ 廢液管被虹吸或堵塞,導(dǎo)致廢液回流。在這種情況下,您需要將廢液管保持在廢液液位以上,或更換或疏通廢液管,以確保廢液正常排放。
D. 色譜柱漏液原因:尾端接頭松動(dòng)、卡套內(nèi)填料、篩板不合適。解決方法:
① 接頭:擰緊。
② 卡套:清洗后重新安裝。
③ 篩板:使用合適的篩板。
E. 檢測(cè)器漏液原因:流通池墊片損壞、窗口玻片破碎、接頭松動(dòng)、流通池或廢液管阻塞。
解決方法:
① 循環(huán)池墊片損壞,導(dǎo)致泄漏。使用過程中避免壓力過大,拆卸循環(huán)池,檢查墊片,如果損壞嚴(yán)重,請(qǐng)更換墊片。② 廢液管破裂。在外力的作用下,廢液管被擠壓,導(dǎo)致破裂;打開檢測(cè)單元,檢查管道;如果破裂,需要更換。
③ 流動(dòng)池堵塞。當(dāng)流通池堵塞時(shí),其內(nèi)部壓力升高,這可能會(huì)導(dǎo)致池窗破裂。在這種情況下,需要清潔流通池,如有必要,需要更換流通池或池窗。
F. 維修與預(yù)防
① 檢查與緊固:定期檢查所有連接點(diǎn),適當(dāng)緊固但避免過度緊固。
② 清潔與維護(hù):定期清潔接頭和流動(dòng)路徑,防止污染。
③ 使用匹配配件:確保使用同一品牌或兼容的配件以減少不匹配導(dǎo)致的漏液。
④ 溶劑脫氣:確保流動(dòng)相充分脫氣,減少氣泡引起的壓力波動(dòng)和漏液風(fēng)險(xiǎn)。
⑤ 系統(tǒng)檢查:定期進(jìn)行全面系統(tǒng)檢查,及時(shí)發(fā)現(xiàn)并解決潛在的漏液點(diǎn)。
通過上述措施,可以有效減少HPLC系統(tǒng)中的漏液?jiǎn)栴},保證分析工作的順利進(jìn)行。
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