狠狠色丁香久久综合婷婷亚洲成人福利在线-欧美日韩在线观看免费-国产99久久久久久免费看-国产欧美在线一区二区三区-欧美精品一区二区三区免费观看-国内精品99亚洲免费高清

            產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測(cè)定儀|樣品前處理|試驗(yàn)機(jī)|培養(yǎng)箱


            化工儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>技術(shù)參數(shù)>正文

            歡迎聯(lián)系我

            有什么可以幫您? 在線咨詢

            TA FAQs【06】| 助力您了解您的熱分析儀

            來源:日立分析儀器(上海)有限公司   2025年05月09日 08:45  

            在您的儀器使用過程中

            一定會(huì)遇到許多使用和維護(hù)的疑惑

            我們?cè)谶@里幫您

            助力使用您的儀器

            盡在FAQs

            圖片

            用TG讀取開始分解溫度時(shí),該讀取哪些部分以及如何讀???

            TG可測(cè)量與蒸發(fā),揮發(fā),脫水,升華,分解和化學(xué)反應(yīng)等有關(guān)的質(zhì)量變化行為,并可量化物質(zhì)的分解溫度和質(zhì)量變化量(或率)。關(guān)于TG分解等的測(cè)量和分析方法,已制定了各種測(cè)試標(biāo)準(zhǔn),如ISO,ASTM,JIS或IPC等,對(duì)于讀取分解起始溫度等分析方法,建議在適用的范圍內(nèi)遵守這些標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。

            “分解起始溫度”讀取的是樣品質(zhì)量因分解而開始下降的溫度。有三種方法可以讀取質(zhì)量開始下降的溫度,它們都有既定的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。

             

             


             

                01

             

            將質(zhì)量開始損失前的TG曲線外推切線與質(zhì)量變化區(qū)域TG曲線斜率最大點(diǎn)的外推切線的交點(diǎn)讀作質(zhì)量開始損失時(shí)的溫度的方法(ISO 11358-11),JIS K 71202))。

             

            ISO 11358-11)標(biāo)準(zhǔn)采用的方法可參考圖1和圖2。

             

            圖片

            圖1 質(zhì)量減少為一個(gè)臺(tái)階的情況

            圖片

            圖2 質(zhì)量減少為多個(gè)臺(tái)階的情況

            這種方法使用質(zhì)量開始損失前TG曲線切線的外推線與從質(zhì)量變化區(qū)域TG曲線最大斜率點(diǎn)(與DTG曲線峰頂溫度或時(shí)間相同的TG值)到低溫側(cè)的外推線的交點(diǎn)作為質(zhì)量損失起始溫度(A)。
            但需要注意的是,這種讀數(shù)方法在某些情況下可能會(huì)存在問題。圖3顯示了參考ISO標(biāo)準(zhǔn)讀取不合適的示例。如果按照此測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)從圖3中的TG曲線讀取質(zhì)量損失起始溫度,則TG曲線在質(zhì)量變化區(qū)域的斜率達(dá)到最大值的點(diǎn)正好在質(zhì)量變化結(jié)束之前,因此外推線的交叉點(diǎn)A相當(dāng)于樣品已損失約一半質(zhì)量的溫度TA。實(shí)際起始溫度(質(zhì)量變化前的TG曲線切線與實(shí)際TG曲線的分離點(diǎn))偏低,因此認(rèn)為樣品質(zhì)量已減少一半的溫度就是 “質(zhì)量開始損失的溫度 ”是不合理的。在這種情況下,不一定要采用這種方法,建議采用另一種讀取方法。

            圖片

            圖3  參考ISO標(biāo)準(zhǔn)讀取不合適的示例

             

                02


            讀取質(zhì)量損失率達(dá)到預(yù)定損失率的點(diǎn)并將其作為質(zhì)量開始損失溫度的方法(IPC-TM-650 2.3.403),IPC-TM-650 2.4.24.64))。

            例如,根據(jù)IPC-TM-650 2.3.403)測(cè)量聚氯乙烯(PVC),尼龍66(N66)和聚酰亞胺(PI)的測(cè)量示例5)如圖4所示。該方法以在150 ℃下保持15分鐘蒸發(fā)吸附水和吸附水等水分后,分解導(dǎo)致的質(zhì)量損失達(dá)到質(zhì)量的5 %時(shí)的溫度作為分解起始溫度。雖然IPC標(biāo)準(zhǔn)是專門針對(duì)電氣和電子元件用高分子材料的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn),但將質(zhì)量損失達(dá)到預(yù)定值(如−2 %或−5 %)的溫度作為質(zhì)量開始損失溫度的方法已被普遍使用。在這種情況下,建議在報(bào)告中說明這一點(diǎn)(例如,“在本報(bào)告中,重量損失5 %時(shí)的溫度為質(zhì)量開始損失時(shí)的溫度”)。

            圖片

            圖4 PVC,N66和PI的TG測(cè)量結(jié)果
            試樣量:約10 mg,升溫速率:5 ℃/min,氛圍氣:Air

             

                03

             

            將質(zhì)量損失開始前的TG或DTG曲線因質(zhì)量變化而開始拐彎時(shí)的溫度讀作質(zhì)量損失起始溫度的方法(ASTM E25506))。
            作為參考,ASTM E2550標(biāo)準(zhǔn)中使用的方法如圖5所示。在此方法中,質(zhì)量損失開始前TG或 DTG曲線離開TG或DTG曲線切線的溫度讀作質(zhì)量損失起始溫度。

            圖片

            圖5 從TG和DTG曲線讀取質(zhì)量損失起始溫度T0的方法

            用這種方法讀取的溫度T0可以說是質(zhì)量損失真正的起始溫度。但需要注意的是,當(dāng)這個(gè)點(diǎn)(溫度)由人眼決定時(shí),或多或少會(huì)有變化。

            本次介紹了三種不同的讀取質(zhì)量損失起始溫度的方法。表1列出了圖4中PVC,N66和PI的TG測(cè)量結(jié)果5),以及根據(jù)相應(yīng)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)得出的質(zhì)量損失起始溫度和每種方法的質(zhì)量損失起始溫度的定義,以供參考。

            圖片

            表1 根據(jù)各測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)讀取的質(zhì)量損失起始溫度和其定義

             
            參考文獻(xiàn)
            1) ISO 11358-1, Plastics -- Thermogravimetry (TG) of polymers -- Part 1: General principles, International Organization for Standardization(2022)
            2) JIS K 7120, Testing Methods of Plastics by Thermogravimetry, Japanese Standards Association(1987)
            3) IPC-TM-650 2.3.40, Thermal Stability, IPC–Association Connecting Electronics Industries(1995)
            4) IPC-TM-650 2.4.24.6, Decomposition Temperature (Td) of Laminate Material Using TGA, IPC–Association Connecting Electronics Industries(2006)
            5) 大久保信明,熱分析在電子領(lǐng)域的應(yīng)用,日立分析儀器(上海)有限公司(2022)
            ASTM E2550-21, Standard Test Method for Thermal Stability by Thermogravimetry, ASTM International(2021)

            免責(zé)聲明

            • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
            • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
            • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
            企業(yè)未開通此功能
            詳詢客服 : 0571-87858618