手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
ICP-AES法同時(shí)測(cè)定石油焦中的鐵、硅、鈦
石油焦是一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于特種耐火材料的生產(chǎn)，鋁的冶煉等行業(yè)，其中鐵、硅、鈦等元素的含量多少直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量，所以準(zhǔn)確測(cè)量這些元素的含量至關(guān)重要。本文采用直接灰化法，灰化后用硼酸鋰熔融，稀硝酸溶解定容后，用國(guó)產(chǎn)多道電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）測(cè)定，獲得良好效果，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.5%，加標(biāo)回收率為95~104%。
1 方法原理[1]
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析的原理基于如下過(guò)程：待測(cè)樣品溶液經(jīng)噴霧而霧化并送到等離子體中，在其中分解、原子化和電離，原子和離子被激發(fā)，原子和離子由激發(fā)態(tài)回到低能級(jí)時(shí)發(fā)射出相應(yīng)的譜線。不同元素的原子和離子發(fā)出的特征譜線不同，而且譜線的強(qiáng)度與該元素在溶液中的濃度成正比。通過(guò)測(cè)量譜線的強(qiáng)度就可獲得溶液中各元素的含量。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 主要儀器與試劑
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
硝酸（G. R）、硼酸鋰（G. R）：北京化工廠
標(biāo)準(zhǔn)溶液：鐵、鈦、硅均為1000mg/L，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心（鋼鐵研究總院）
實(shí)驗(yàn)用水為三次蒸餾水。
2.2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 條件優(yōu)化
由于儀器的參數(shù)較多，各元素測(cè)定的*條件并不*相同，考慮到多元素的同時(shí)測(cè)定，本文選用折中的工作條件。
R.F功率：1200W
冷卻氣流量：12 L/min
輔助氣流量：0.5L/min
載氣流量：0.5 L/min
觀測(cè)高度：12 mm
溶液提升量：0.8mL/min
積分時(shí)間：5S
積分次數(shù):3次
2.3 實(shí)驗(yàn)方法
準(zhǔn)確稱取石油焦樣品，轉(zhuǎn)入坩堝中，直接灰化[2]。取出冷卻后稱重，計(jì)算燒失量。準(zhǔn)確稱取灰化后的樣品于另一坩堝中，加入硼酸鋰，在電熱板上加熱至熔融后，用去離子水沖洗到燒杯中，加稀硝酸加熱溶解，冷卻后在100mL容量瓶中定容，相同條件下制備樣品空白。樣品與空白溶液一同用ICP-AES測(cè)試。
3 結(jié)果與討論
3.1分析線的選擇
樣品中各被測(cè)元素的含量不高，選擇靈敏度較高且相互之間無(wú)干擾的譜線：Fe 259.940nm、 Si 288.158 nm 、Ti 334.941 nm 。
3.2背景的扣除
為了檢查樣品基體對(duì)分析線的干擾，首先對(duì)分析溶液進(jìn)行譜線掃描，發(fā)現(xiàn)鐵、硅、鈦等元素的分析譜線均無(wú)明顯的光譜干擾且峰形較好。
因此本文采用離峰的動(dòng)態(tài)扣背景法，在平坦處扣除背景。各元素背景扣除點(diǎn)如表1。
表1 各元素背景扣除點(diǎn)
元素
分析譜線（nm）
左背景（nm）
右背景（nm）
Fe
259.940
-0.075 （-40）
+0.056 （+30）
Si
288.158
-0.075 （-40）
+0.094 （+50）
Ti
334.941
-0.094 （-50）
—
3.3 共存離子的干擾
對(duì)溶液中共存濃度較大的鋰和硼元素的干擾情況進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)100mg/L的鋰和100mg/L的硼對(duì)鐵、硅和鈦測(cè)定均無(wú)明顯干擾。
3.4 工作曲線
由于ICP-AES具有穩(wěn)定性好，動(dòng)態(tài)范圍寬，線性關(guān)系好等特點(diǎn)，本文采用兩點(diǎn)做標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)曲線。分別配制1，10mg/L的鐵和硅的標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.1，1 mg/L的鈦的標(biāo)準(zhǔn)溶液。將標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液導(dǎo)入ICP，測(cè)定其光強(qiáng)，以濃度為橫坐標(biāo)，光強(qiáng)為縱坐標(biāo)，儀器自動(dòng)繪制工作曲線。
3.5 精密度和回收率試驗(yàn)
用制備的空白溶液扣除樣品空白，對(duì)同一石油焦樣品溶液平行測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2
表2 方法精密度試驗(yàn)結(jié)果
元素
測(cè)定值（mg/L）
平均值（mg/L）
RSD
Fe
1.97 2.00 2.03
2.05 2.04 1.96
2.01
1.9%
Si
9.16 9.28 9.24
9.30 9.21 9.19
9.23
0.6%
Ti
0.34 0.35 0.34
0.34 0.35 0.33
0.34
2.3%
不同元素的加標(biāo)回收率列于表3
表3 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果
元素
測(cè)定值（mg/L）
加入標(biāo)準(zhǔn)值（mg/L）
加標(biāo)后測(cè)定值（mg/L）
回收率
Fe
2.00
1.00
3.04
104%
Si
9.25
5.00
14.1
97%
Ti
0.35
0.20
0.54
95%
3 結(jié)論
由以上實(shí)驗(yàn)可知，本方法干擾小，方法可靠，可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定，是科研及生產(chǎn)中分析此類樣品較好的方法。
參考文獻(xiàn)
1、 Akbar, D.W.Golightly主編. 感耦等離子在原子光譜法中的應(yīng)用. 北京:人民衛(wèi)生出版社，1992
2、 陳迎霞. 原油和殘?jiān)剂嫌椭墟?、釩、鐵的測(cè)定. 現(xiàn)代儀器, 2001,（9）:25
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心