生（鑄、球）鐵中Mn、Si、P的測定（聯(lián)合測定）

一、主要試劑

• 硫硝混酸：H₂SO₄+HNO₃+H₂O=50+8+942
• 過硫酸銨（15%）
• 過氧化氫（3%）
• 鉬酸銨溶液(5%)
• 草酸溶液（5%）
• 硫酸亞鐵銨溶液：6%（每100ml滴加1+1 H₂SO₄6滴）
• 硝酸鉍－鉬酸銨混合液：稱取硝酸鉍4g溶于100ml硝酸中，加適量水溶解后，加鉬酸銨溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml
• 抗壞血酸溶液（1%）：稱取10g抗壞血酸，0.3gEDTA溶于水中，稀至1000ml，搖勻。
• 硝酸銀溶液（4%）：4g硝酸銀溶于水中，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，搖勻

二、分析操作

（一）母液的配制

稱取試樣100mg于100ml三角燒瓶中，加過硫酸溶液5ml，硫硝混酸25ml，低溫加熱溶解，待全部溶完，再加過硫酸銨溶液2ml，煮沸２分鐘，使氧化至二氧化錳沉淀后，滴加過氧化氫（3%）3-5滴，使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮，煮沸一分鐘，以分解過剩的過氧化氫。流水冷至室溫。倒入100ml容量瓶中，稀至刻度，搖勻，干濾或直接濾到100ml容量瓶中，加水至刻度搖勻，以此為母液。

（二）各組分的測定

• 硅的測定－硫酸亞鐵鉬藍光度法

吸取母液2.00ml于100ml錐形瓶中，加鉬酸銨（5%）2ml，于沸水浴中水浴30S，取下，加入草酸（5%）5ml，加水50ml，立即加入硫酸亞鐵銨（6%）溶液2ml，搖勻后倒入0.5cm比色杯中，于波長660nm處，水為參比，測量吸光度及百分含量。

• 磷的測定－鉍鹽、抗壞血酸鉬藍光度法

吸取母液10.00ml，于100ml錐形瓶中，加硝酸鉍－鉬酸銨混合液15ml，抗壞血酸（1%）10ml。搖勻，放置數(shù)爭鐘后，注入2cm比色杯，于波長600nm處，以水為參比，測量吸光度及百分含量。

• 錳的測定－過硫酸銨銀鹽光度法

吸取母液20.00ml于100ml錐形瓶中，加過硫酸銨（15%）10ml，硝酸銀溶液5ml，搖勻，放置幾分鐘后，搖勻，于波長530nm,2cm比色杯中，水為參比，測量其吸光度及百分含量。

三、注意事項

• 溶樣應(yīng)在低溫中進行，防止溶樣酸過早揮發(fā)，影響試樣分析。
• 試樣溶解時，要控制時間及體積，防止硅膠析出，使分析結(jié)果偏低，必要時可加少量蒸餾水以保持溶液體積不變。
• 確保第二次過硫酸銨的氧化時間，使H₃PO₃-H₃PO₄氧化*。
• 過剩的過氧化氫，在煮沸中自行分解。
• 母液干濾時如使用脫脂棉，則須將脫脂棉中殘留的磷酸鹽及磷化物除去，以免影響磷的分析結(jié)果，處理方法：在1000ml水中加3-5ml濃硝酸，將脫脂棉浸入其中并煮沸后，再取出用蒸餾水清洗干凈備用。如使用濾紙干濾，則不必處理。
• 過氧化氫還原后，溶液應(yīng)清徹、明亮，發(fā)現(xiàn)混濁或有棕色沉淀，這是還原不足，應(yīng)繼續(xù)滴加雙氧水還原。
• 草酸要破壞硅黃，加入草酸，加水后應(yīng)立即加硫酸亞鐵銨還原。
• 抗壞血酸容易變質(zhì)，加EDTA起保護作用，但使用時間不宜過長。
• 過硫酸銨受熱后易分解，使用用天數(shù)不宜過長。