三元素分析方法

溶液配制及操作方法（僅供參考）
溶液配制：

（一）硅之測定（亞鐵還原硅鉬蘭光度法）
1、方法提要
試樣溶于稀銷酸，滴加高錳酸鉀氧化，硅酸離子全部轉化成正硅酸離子，在一定酸度下與鉬酸銨作用，生成硅鋁雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬蘭，借此進行硅的光度測定。
2、試劑
（1）稀硝酸（1+5）
（2）高錳酸鉀溶液（2％）
（3）堿性鉬酸銨溶液：
A、鉬酸銨溶液（9％）
B、碳酸銨溶液（18％）
A、B兩溶液等體積合并，貯于塑料瓶中備用。
（4）草酸溶液（2.5％）
（5）硫酸亞鐵銨溶液（1.5％）
稱硫酸亞鐵銨15g，先將稀硫酸（1+1）1ml濕勻亞鐵鹽，然后以水稀釋至1L，溶解后搖勻備用。
3、分析步驟
稱取試樣30mg，加至高型燒杯（250ml）中，杯內(nèi)加有預熱之稀硝酸（1+5）10ml，品溶清，逸去黃色氣體，加高錳酸鉀（2％）2-3滴，繼續(xù)加熱至沸，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鐘，再加入草酸（2.5％）40ml，硫酸亞鐵銨（1.5％）40ml搖勻以水作參比，扣除空白，1cm比色皿，直讀含量。
4、注意事項
（1）溶解樣品時應低溫溶解。
（二）錳之測定（過硫酸銨銀鹽光度法）
1、方法提要
鋼鐵試樣，在硝，磷酸介質中，以銀離子為催化劑，用過硫酸銨氧化將低價錳子變成高錳酸，借此進行錳的光度測定。
2、試劑
（1）定錳混合液
硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸銀7.2g，用水稀釋到2L、搖勻，貯于棕色瓶中備用。
（2）過硫酸銨溶液（15％）或固體。
3、分析步驟
稱試樣50mg，置于高型燒杯（250ml）中，溶于預熱定錳混合液15ml，待試樣溶解畢，加入過硫酸銨溶液（15％）10ml（聯(lián)測時加固體過硫酸銨約1g）繼續(xù)加熱至沸并出現(xiàn)大氣泡約10秒鐘后，加水40ml傾入比色皿中，直讀含量。
4、注意事項
（1）過硫酸銨加入后，需控制煮沸10秒鐘。
（2）記取含量時，要等少量小氣泡逸去后讀取。
（三）磷之測定（氟化鈉——氯化亞錫磷鉬蘭光度法）
1、試樣在硝酸介質中，以高錳酸鉀氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，以氯化亞錫還原成磷鉬蘭進行光度測定。酒石酸離子消除硅的干擾。氯化鈉絡合鐵離子，生成無色絡合物，并抑制硝酸分子的電離作用。
2、試劑
（1）稀銷酸（1+2.5）
（2）高錳酸鉀溶液（2％）
（3）鉬酸銨——酒石酸鉀溶液
取等體積的鉬酸銨溶液（10％）與酒石酸鉀鈉（10％）混勻備用。
（4）氟化鈉（2.4％）——氯化亞錫（0.2％）溶液；
氟化鈉24g溶于800ml水中，可稍加熱助溶、氯化亞錫2g，以稀鹽酸（1+1）5ml，加熱至全部溶清；加入上述溶液，以水稀釋至1L，必要時可過濾。當天使用，經(jīng)常使用時，可配大量氟化鈉溶液，使用時取出部分溶液加入規(guī)定量之氯化亞錫。
3、分析步驟
稱試樣50mg，置于高型燒杯（250ml）中，加入預熱稀硝酸（1+2.5）10ml，加熱至試樣溶解，逸去黃色氣體，滴加高錳酸鉀溶液（2％）2-3滴。繼續(xù)加熱沸騰，10秒鐘不褪色，加入鉬酸銨一酒石酸鉀鈉溶液10ml搖勻。再加氟化鈉一氯化亞錫溶液40ml。水作參比，傾入比色皿，讀取含量。
4、注意事項
（1）氧化時應使溶液至沸，并保持5—10秒鐘。
（2）分析操作手續(xù)相對保持一致，以保證分析結果重現(xiàn)性和準確度。
（3）含量高至0.050％以上，色澤穩(wěn)定時間較短，讀數(shù)不應耽誤，在0.080％時更短，要即刻讀取。