吸收校正法
這種方法的原理是在*吸收并準(zhǔn)確測(cè)定體系內(nèi)Cl-氧化產(chǎn)物Cl2的量的基礎(chǔ)上,從總COD中減掉這部分Cl2相當(dāng)?shù)腃OD。該方法采用和標(biāo)準(zhǔn)法同樣的消解方式,只是消解時(shí)選用一個(gè)特制帶吹咀的錐形瓶,加熱結(jié)束后用充氣泵吹出體系內(nèi)滯留的Cl2,并在多孑L玻板吸收管中加以吸收,然后用碘量法測(cè)定吸收管中的Cl2。用標(biāo)樣分析時(shí),對(duì)于COD的質(zhì)量濃度為50mg/L,而C卜的質(zhì)量濃度高達(dá)10000 mg/L的廢水,其測(cè)量結(jié)果變異系數(shù)為5.72%[13]。
為了簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)流程,亦可直接將玻璃管的末端插入KI溶液中(碘吸收校正法),加熱時(shí)用氮?dú)獯祾弑患訜岬娜芤罕砻?,停止加熱后增大氮?dú)饬髁?,防止KI溶液倒吸。再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被Cl2轉(zhuǎn)換出來的I2,定量計(jì)算被氧化的Cl-。用該法測(cè)定COD值時(shí)不加HgSO4也可以消除Cl-的干擾,而且準(zhǔn)確性較高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,對(duì)Cl-的質(zhì)量濃度在20000mg/L以下,COD的質(zhì)量濃度為500mg/L水樣,其校正之后的COD值相對(duì)誤差在6.6%之內(nèi)[14]。
由于碘在不同溫度下的揮發(fā)性能差別很大,為此可以先用NaOH來吸收產(chǎn)生的Cl2,再與KI反應(yīng)來消除室溫的影響,研究結(jié)果表明,該方法可用于ρ(Cl-)<20000mg/L,ρ(COD)>30mg/L的高氯廢水的測(cè)定[15]。
吸收校正法要求在操作上要非常仔細(xì),否則就會(huì)帶米很大的誤差。同時(shí)吸收法多了一次Cl2的測(cè)定,相對(duì)來說操作過程比較煩瑣,所消耗的時(shí)間也較長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)室吸收校正法
水質(zhì)吸收校正法
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