液相色譜儀常用的脫氣方法有如下幾種: 吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1MPa壓力下,以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法適用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴,本法使用較少。
加熱回流法此法的脫氣效果較好。
抽真空脫氣法此時(shí)可使用微型真空泵,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對(duì)多元溶劑體系,每種溶劑應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合,以混合后的比例不變。
超聲波脫氣法將欲脫氣的流動(dòng)相置于超聲波清洗器中,用超聲波振蕩10-15min。但此法的脫氣效果差。
在線真空脫氣法:
以上幾種方法均為離線(off-line)脫氣操作,其會(huì)隨流動(dòng)相存放時(shí)間的延長又會(huì)有空氣重新溶解到流動(dòng)相中。現(xiàn)在使用的在線真空脫氣技術(shù),把真空脫氣裝置串接到儲(chǔ)液系統(tǒng)中,并結(jié)合膜過濾器,實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法,并適用于多元溶劑體系。
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