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微量水分測(cè)定儀的操作使用注意事項(xiàng)
微量水分測(cè)定儀是一種以卡爾費(fèi)休試劑為滴定液，以庫(kù)侖法來(lái)測(cè)定試樣中水分的儀器，現(xiàn)在正以其使用方便、快捷、精度高等優(yōu)點(diǎn)，在石油產(chǎn)品及原料、化工溶劑、助劑、精細(xì)化工、電力行業(yè)的電力用油、醫(yī)藥、農(nóng)藥、農(nóng)產(chǎn)品、科研、高等院校等各方面得到非常廣泛的應(yīng)用。所需要分析的樣品也是種類繁多，有液體狀的、糊狀的(如乙醇、甲醇、變壓器油、汽輪機(jī)油、樹(shù)脂，新興的產(chǎn)業(yè)如，鋰電池中的電解液等等)、還有粉末狀的、顆粒狀的(比如PVC管的原料塑料粒子等)、氣體的等等，可以說(shuō)，只要是涉及對(duì)水分含量有要求的，都需要測(cè)定。
在實(shí)際使用過(guò)程中，我們應(yīng)該注意哪些事項(xiàng)，來(lái)提高儀器的穩(wěn)定性和結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性呢？
(一).使用環(huán)境的注意事項(xiàng)
1.使用環(huán)境的濕度要保持在合理的范圍內(nèi)，要盡量避免電解液受潮。電解液受潮后會(huì)使空白電流增大，不容易達(dá)到平衡點(diǎn).測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定，數(shù)據(jù)忽高忽低。
2.使用環(huán)境的溫度要在合理的范圍，避免低溫或高溫，溫度過(guò)高(35度以上)會(huì)使電解液的電導(dǎo)率升高，會(huì)造成測(cè)試數(shù)據(jù)偏高。溫度過(guò)低(0度以下)會(huì)使電解液的導(dǎo)電率降低，測(cè)試數(shù)據(jù)會(huì)偏低。
3.避免陽(yáng)光直射，陽(yáng)光直射在試劑上會(huì)使試劑發(fā)生光合反應(yīng)，試劑自動(dòng)過(guò)碘。微量的過(guò)碘會(huì)造成數(shù)據(jù)偏低。
(二).進(jìn)樣操作的注意事項(xiàng)
1.卡式庫(kù)倫法(電量法)的典型測(cè)定范圍是10μg~10mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制樣品的進(jìn)樣量?！ ?br />2. 進(jìn)樣之前要保證所用的進(jìn)樣器是干燥的，一個(gè)樣品有一個(gè)的進(jìn)樣器。如果是多個(gè)樣品共用一個(gè)進(jìn)樣器，
3.進(jìn)樣之前一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進(jìn)樣氣的針頭部分，避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進(jìn)樣墊上。造成測(cè)試結(jié)果的不準(zhǔn)確。
4. 進(jìn)樣時(shí)，按下開(kāi)始鍵后要盡量快的將樣品勻速注入試劑中。
5. 把樣品注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中，液體、固體、氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
6.要保證每次進(jìn)樣量的一致性。一致性越好，數(shù)據(jù)重復(fù)性越好。
(三).試劑不穩(wěn)定時(shí)的注意事項(xiàng)
1. 使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，這是在實(shí)驗(yàn)時(shí)zui常見(jiàn)的一個(gè)問(wèn)題。對(duì)因空氣濕度大、做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，可以采取搖動(dòng)電解池，吸收電解池內(nèi)部空間中的水分，可使其較快達(dá)到終點(diǎn)。
2. 對(duì)做樣頻繁或試劑接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，可采取注入適量純水來(lái)調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度，使其較快達(dá)到終點(diǎn).
3. 試劑使用很長(zhǎng)時(shí)間后，試劑中的碘消耗過(guò)多接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，此時(shí)應(yīng)該盡快更換新的試劑。如果沒(méi)有新試劑又急需測(cè)試樣品，可臨時(shí)采取注入適量純水來(lái)調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度，促使其達(dá)到終點(diǎn).此時(shí)測(cè)出的結(jié)果僅能作為參考。
在實(shí)際使用過(guò)程中，我們應(yīng)該注意哪些事項(xiàng)，來(lái)提高儀器的穩(wěn)定性和結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性呢？
(一).使用環(huán)境的注意事項(xiàng)
1.使用環(huán)境的濕度要保持在合理的范圍內(nèi)，要盡量避免電解液受潮。電解液受潮后會(huì)使空白電流增大，不容易達(dá)到平衡點(diǎn).測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定，數(shù)據(jù)忽高忽低。
2.使用環(huán)境的溫度要在合理的范圍，避免低溫或高溫，溫度過(guò)高(35度以上)會(huì)使電解液的電導(dǎo)率升高，會(huì)造成測(cè)試數(shù)據(jù)偏高。溫度過(guò)低(0度以下)會(huì)使電解液的導(dǎo)電率降低，測(cè)試數(shù)據(jù)會(huì)偏低。
3.避免陽(yáng)光直射，陽(yáng)光直射在試劑上會(huì)使試劑發(fā)生光合反應(yīng)，試劑自動(dòng)過(guò)碘。微量的過(guò)碘會(huì)造成數(shù)據(jù)偏低。
(二).進(jìn)樣操作的注意事項(xiàng)
1.卡式庫(kù)倫法(電量法)的典型測(cè)定范圍是10μg~10mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制樣品的進(jìn)樣量?！ ?br />2. 進(jìn)樣之前要保證所用的進(jìn)樣器是干燥的，一個(gè)樣品有一個(gè)的進(jìn)樣器。如果是多個(gè)樣品共用一個(gè)進(jìn)樣器，
3.進(jìn)樣之前一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進(jìn)樣氣的針頭部分，避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進(jìn)樣墊上。造成測(cè)試結(jié)果的不準(zhǔn)確。
4. 進(jìn)樣時(shí)，按下開(kāi)始鍵后要盡量快的將樣品勻速注入試劑中。
5. 把樣品注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中，液體、固體、氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
6.要保證每次進(jìn)樣量的一致性。一致性越好，數(shù)據(jù)重復(fù)性越好。
(三).試劑不穩(wěn)定時(shí)的注意事項(xiàng)
1. 使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，這是在實(shí)驗(yàn)時(shí)zui常見(jiàn)的一個(gè)問(wèn)題。對(duì)因空氣濕度大、做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，可以采取搖動(dòng)電解池，吸收電解池內(nèi)部空間中的水分，可使其較快達(dá)到終點(diǎn)。
2. 對(duì)做樣頻繁或試劑接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，可采取注入適量純水來(lái)調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度，使其較快達(dá)到終點(diǎn).
3. 試劑使用很長(zhǎng)時(shí)間后，試劑中的碘消耗過(guò)多接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn)，此時(shí)應(yīng)該盡快更換新的試劑。如果沒(méi)有新試劑又急需測(cè)試樣品，可臨時(shí)采取注入適量純水來(lái)調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度，促使其達(dá)到終點(diǎn).此時(shí)測(cè)出的結(jié)果僅能作為參考。
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