方法：火焰原子吸收光譜法

1 范圍

本方法適用于電子電氣產(chǎn)品各種材質(zhì)中鉛、鎘和鉻含量的測定。

2 方法提要

    對電子電氣產(chǎn)品中的金屬材質(zhì)，直接采用常規(guī)酸消解方法處理；對其他材質(zhì)，采用密閉高溫壓力罐酸消解法處理。材質(zhì)中的鉛、鎘、鉻成為可溶性鹽類溶解在酸消解液中。消解液導(dǎo)入火焰原子吸收分光光度計中進行測定。

3 試劑

    除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純及以上的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

 3.1 硝酸（HNO₃）：優(yōu)級純。 

  3.2 硝酸溶液（2+98）。

 3.3 30%過氧化氫（H₂O₂）：分析純。

 3.4 鹽酸（HCl）：優(yōu)級純。

 3.5 氫氟酸（HF）：優(yōu)級純。

 3.6 鉛、鎘、鉻標準溶液：濃度為100 mg/L或1000mg/L。

4 儀器和設(shè)備

 4 .1 火焰原子吸收分光光度計TAS990F（或TAS986F）：配備鉛、鎘和鉻空心陰極燈。儀器工作條件參見附錄A。

 4.2 烘箱：（0~200）℃，控溫精度±5℃。

 4.3 壓力罐：聚四氟乙烯內(nèi)膽及不銹鋼罐外套。

 4.4 電熱板。

 4.5 破碎設(shè)備：電鋸，研磨機、金屬切割機、車床等。

5 樣品制備

  5.1 聚合物材質(zhì)

      用電鋸、研磨機等破碎設(shè)備將樣品研磨成粒徑不超過1 mm的粉末樣。

 5.2 金屬材質(zhì)

      用金屬切割機、車床等將樣品處理成直徑不超過1 mm，長度不超過5mm的碎屑或細條。

 5.3 其他材質(zhì)

      制備方法同5.1。

6 分析步驟

 6.1 樣品消解

 6.1.1 壓力罐消解法

    本方法適用于5.1和5.3所指樣品。

    稱取樣品（0.2~0.5）g，到1 mg，置于壓力罐（4.3）中，加入8mL硝酸（3.1），2mL 30％過氧化氫（3.3），對于玻璃、陶瓷等含硅質(zhì)較多的材質(zhì)，需補加3 mL氫氟酸（3.5）。蓋上聚四氟乙烯蓋子，擰緊不銹鋼罐外套，置于烘箱（4.2）中，在（180±5）℃加熱4 h，待壓力罐冷卻至室溫后，將消解液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水洗滌聚四氟乙烯內(nèi)膽及蓋（3~4）次，將洗滌液并入容量瓶中。用水稀釋至刻度。

如果溶液不清亮或有沉淀產(chǎn)生，過濾，保留濾液待測。同時做試劑空白實驗。

6.1.2 常規(guī)酸消解法

   本方法適用于5.2所指樣品。

    稱取樣品（0.5~1.0）g，到1 mg，置于燒杯或錐形瓶中，加人3mL水、3mL硝酸（3.1），蓋上表面皿，等待反應(yīng)平息。如果樣品尚有殘留，置電熱板上加熱，并補加（1~2）mL硝酸（3.1），直到樣品*溶解。硝酸不能溶解的金屬或合金，可補加（5~10）mL鹽酸（3.4），加熱，直至熔解*。冷卻，并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中。用水洗滌并定容至刻度。同時做試劑空白實驗。

6.1.3 其他消解方法

    經(jīng)方法驗證可行，可選用其他消解方法如微波消解法、酸濕式消解法、灰化法等手段處理5.1和5.3所指樣品以及采用6.1.1方法未能*消解的樣品。

6.2測定

6.2.1 工作曲線法

    用硝酸溶液（3.2）逐級稀釋鉛、鎘、鉻標準溶液（3.6），配成下列校準溶液系列：

    鉛（mg/L）：0，1.0，2.0，3.0，5.0，10.0；

    鎘（mg/L）：0，0.1，0.2，0.3，0.5，1.0；

    鉻（mg/L）：0，l.0，2.0，3.0，5.0，10.0。

    用火焰原子吸收分光光度計（4.1）測量標準溶液的吸光度，以吸光度值對應(yīng)濃度繪制工作曲線。

    同時測量消解液（6.1）的吸光度。如果消解液中鉛、鎘和鉻濃度超出工作曲線zui高點濃度值，則應(yīng)對消解液進行適當稀釋后再測定。根據(jù)工作曲線和消解液的吸光度值，儀器自動給出消解液中待測元素的濃度值。

6.2.2 標準加入法

    從消解液（6.1）中分取5等份相同體積的溶液到5個容量瓶中，分別加入經(jīng)適當稀釋的標準熔液（3.6），并用水定容至相同體積，使溶液中鉛、鎘和鉻的加入濃度分別為：

    鉛（mg/L）：0，1.0，2.0，3.0，5.0；

    鎘（mg/L）：0，0.1，0.2，0.3，0.5；

    鉻（mg/L）：0，l.0，2.0，3.0，5.0。

    測量這些溶液的吸光度，以吸光度值對應(yīng)加標濃度值繪制工作曲線，工作曲線的吸光度值為零時對應(yīng)的濃度值即為消解液中待測元素的濃度。

    注：金屬材質(zhì)中的鉻含量宜采用標準加入法（6.2.2）測定，金屬材質(zhì)中的鉛和鎘含量以及其他材質(zhì)中的鉛，鎘和鉻含量均可選擇工作曲線法（6.2.1）或標準加人法（6.2. 2）。

7 結(jié)果計算

    樣品中鉛、鎘和鉻含量以質(zhì)量分數(shù)W計，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示。按下列公式計算：

W=[（A-B）*V*N]/m

    式中：

    W——樣品中鉛、鎘或鉻的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

    A——樣品消解液測量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

    B——試劑空白消解液測量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

    V——消解液定容體積，單位為毫升（mL）；

    N——消解液稀釋倍數(shù)；

    m——樣品稱樣質(zhì)量，單位為克（g）。

附錄A

火焰原子吸收分光光度計工作條件

火焰原子吸收分光光度計工作條件如表A.1所示。

表A.1火焰原子吸收分光光度計工作條件