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            Expec 7000測定血清樣品中8種元素

            來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2016年07月26日 15:00  

            技術(shù)特點
            直接進(jìn)樣
            多元素同時分析
            動態(tài)范圍寬

              元素是維持人體正常代謝和生命活動的重要物質(zhì),在體內(nèi)成為某些酶、激素等的組成部分,也是反映人體營養(yǎng)狀況的重要指標(biāo),元素的缺失和富集可以引起多種疾病。對全血以及血清等生物樣品中元素的分析可以提供有關(guān)毒理、工作場地職業(yè)影響以及營養(yǎng)狀況等信息,更是一些疾病早期診斷的重要指標(biāo)。因此如何快速、準(zhǔn)確、簡便地檢測人體內(nèi)多種痕量元素的含量是亟待解決的問題。
              在臨床分析中,主要采用的分析方法是離子選擇電極法、火焰原子吸收法和容量法;這些方法的主要缺點是:只能單元素分析,速度太慢,不利于大規(guī)模樣品的分析;電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法具有多元素同時測定、線性范圍寬、精密度高、準(zhǔn)確性好、檢出限低等優(yōu)點。
            本文擬采用0.1%HNO3+0.1%Triton-100對血清稀釋20倍后,用Expec 7000直接測定血清中鋁、錳、鈷、銅、鋅、鎘、錫、鉈元素,方法簡便、快速、準(zhǔn)確,結(jié)果令人滿。
            樣品前處理
              采用0.1%HNO3+0.1%Triton-10為稀釋劑,血清樣品和稀釋劑1:19比列稀釋后,直接上機測試,同時制備樣品空白。
            儀器配置
              儀器:Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;
              分析參數(shù)見表1。

            表1 Expec 7000的儀器條件

            參   數(shù)

            設(shè)  置

            RF功率

            1450 w

            冷卻氣

            14 L/min

            輔助氣

            0.95L/min

            霧化氣

            1.05 L/min

            泵速

            30 rpm

            霧化室溫度

            2℃

            采樣深度

            3.68 mm

            掃描模式

            跳峰

            通道數(shù)

            3

            駐留時間

            10ms

            掃描次數(shù)

            10

            標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

              被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

            表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度 

            溶液編號

            元素名稱

            標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L)

            1

            鋁、錳、鈷、銅、鋅、鎘、錫、鉈

            0、1、5、10、50、100、200

            2

            鈧、鍺、銦、鉍

            50

            檢出限

              按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限,見表3;

            表3 被測元素的檢出限 

            元素

            線性相關(guān)系數(shù)

            檢出限 (μg/kg)

            27Al

            0.9998

            0.125

            55Mn

            0.9996

            0.012

            59Co

            0.9999

            0.011

            65Cu

            1.0000

            0.042

            66Zn

            0.9998

            0.138

            111Cd

            1.0000

            0.004

            120Sn

            1.0000

            0.048

            205Tl

            1.0000

            0.001

            方法精密度及準(zhǔn)確度

              采用Expec 7000測定血清樣品,考察各元素的方法精密度;測定值與血清標(biāo)準(zhǔn)樣品的認(rèn)證值對比,考察各元素的準(zhǔn)確度,方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表4。

            表4 Expec 7000測定血清中金屬元素方法精密度和準(zhǔn)確度

            元素

            樣品測定值(μg/kg)

            樣品認(rèn)證值 (μg/kg)

            精密度(N=6)

            27Al

            70.14

            63.3±12.7

            2.38%

            55Mn

            10.54

            9.36±1.87

            1.88%

            59Co

            3.22

            3.07±0.61

            2.18%

            65Cu

            1340

            1295.5±259.1

            1.58%

            66Zn

            1900

            2040±410

            3.72%

            111Cd

            4.54

            4.14±0.83

            1.89%

            120Sn

            75.4

            73.7±14.7

            2.32%

            205Tl

            7.87

            7.34±1.47

            3.12%

            結(jié)論

              本文通過稀釋劑稀釋血清樣品,直接進(jìn)樣測試,采用Expec 7000測定血清中8種金屬元素含量,元素檢出限在0.0015~0.3246ug/kg之間,方法精密度 1.58% ~ 3.72%之間,測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值較一致,準(zhǔn)確度好;結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于血清樣品金屬元素分析。

              在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域,研究員對人體組織液和血液的痕量元素分析、微量營養(yǎng)元素研究、臨床元素缺乏疾病中的應(yīng)用越來越感興趣,ICP-MS法以其快速且多元素同時測定、線性范圍寬、精密度高、準(zhǔn)確性好、檢出限低、抗干擾能力強等優(yōu)點被廣泛使用。

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