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2015
09-15

頂空氣相色譜系列講座（23）
頂空氣相色譜系列講座（23）用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析尸體內臟中微量來蘇爾-討論四、體內來蘇爾分析的討論1.用內標法對比例恒定的多組分混合物進行定量有兩種情況：⑴對某一成分定量（本文對鄰苯甲酚定量），適用于純品品種少的情況。⑵對各主要成分定量，適用于研究多組分之間的比例關系。但要求各單一組分均有純品做標樣。本文所述兩種方法對上述兩種情況均適用2.本法選用了兩種內標（正丁醇和異戊醇），在配制來蘇爾或其某一組成成分時均需加入少量甲醇以防乳化。從色譜圖上看，甲醇對正丁醇稍有干擾，異
2015
09-14

頂空氣相色譜系列講座（22）
頂空氣相色譜系列講座（22）用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析尸體內臟中微量來蘇爾-定量三、蘇爾定量分析（鄰苯甲酚）頂空色譜法用正丁醇為內標，只定量分析鄰苯甲酚，分析結果：1.甲醇2.正丁醇3.苯酚4.鄰苯甲酚5.間、對苯甲酚6.2,6苯二甲酚7.2,5、2,4苯二甲酚8.2,3苯二甲酚（見圖-9）用內標法分別計算死者各臟器組織中鄰苯甲酚的含量。含量順序為胃內容胃組織肺組織腎組織心組織，再換算出來蘇爾的含量（見表-2）
2015
09-09

頂空氣相色譜系列講座（20）
頂空氣相色譜系列講座（20）用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析尸體內臟中微量來蘇爾-實驗條件采用兩種分析方法：通過頂空色譜與質譜聯(lián)用法可以準確區(qū)分來蘇爾殺菌劑中的每種主要成分，用頂空色譜火焰離子檢測器只對鄰苯甲酚進行內標定量分析，用正丁醇作內標。一、實驗條件㈠樣品配制1.標準對照樣——3mg鄰苯甲酚，添加3μl正丁醇（內標），溶于3ml0.9%NaCl溶液中。2.來蘇爾對照樣——將5μl來蘇爾原液添加到3g空白肝組織中，再加3μl正丁醇。3.死者內臟樣品——準確稱取死者胃、肺、心、腎
2015
09-09

頂空氣相色譜系列講座（19）
頂空氣相色譜系列講座（19）用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析尸體內臟中微量來蘇爾一、前言黑龍江省曾發(fā)生一起丈夫殺妻，用工具擊頭部至昏迷，后擔心死不了，再灌服來蘇爾藥液致死案。此案不僅需檢測何種工具與頭部傷口的情況，還必須對死者體內的來蘇爾進行定量分析。來蘇爾是醫(yī)院用的一種混合酚類消毒殺菌劑，它主要成分是苯甲酚（約50%），苯甲酚有鄰位、間位、對位三種異構體，沸點分別為190.8℃、202.7℃、201.9℃。來蘇爾是這三種異構體及少量酚的混合物加肥皂配成的乳濁液，原液為醬紅色油狀液
2015
09-01

頂空氣相色譜系列講座（18）
頂空氣相色譜系列講座（18）人體血液中一氧化碳的分析——分光光度法定量5三、分光光度法1、紫外光譜法原理CO中毒血中可能含有三種血紅蛋白：⑴碳氧血紅蛋白（HbCO）——與CO結合的Hb；⑵氧合血紅蛋白——與O2結合的Hb⑶血紅蛋白——沒結合的Hb。它們在500nm~600nm范圍內吸收光譜見圖-2。碳氧血紅蛋白zui大吸收峰分別在568.2nm和538nm；氧合血紅蛋白zui大吸收峰分別在576.2nm和542nm；血紅蛋白zui大吸收峰在555nm。如血液含三種形式的血紅蛋白（其中的微量高鐵血
2015
08-31

頂空氣相色譜系列講座（17）
頂空氣相色譜系列講座（17）人體血液中一氧化碳的分析——定量分析4二、氯化鈀法原理——碳氧血紅蛋白與酸作用，釋放出CO氣體，它能定量地與氯化鈀作用。然后用紫外分光光度法測定反應后氯化鈀溶液的濃度，從剩余氯化鈀的量可求碳氧血紅蛋白的飽和率。操作——1.取擴散吸收池一個，在內槽中加入3.0mLC（PdCl2=0.0025）mol/L溶液，在外槽一側加1.0mLC（H2SO4=1.8）mol/L溶液2.取檢材血0.5mL置外槽另一側，立即蓋嚴蓋子，輕輕旋轉傾斜使硫酸與血混合，如室溫3.取出內槽中的氯化
2015
08-28

頂空氣相色譜系列講座（15）
頂空氣相色譜系列講座（15)人體血液中一氧化碳的分析——定性分析2一、檢材采取和保存CO中毒惟一重要檢材是血液-心血，非心包液、胸腔雜血。為防止血樣凝成塊，可在血樣中加少許EDTA固體，因凝成塊狀的血定量偏低。當死亡時間長而取不出心血時，取帶心包液的心血或胸腔血代替，送檢時一定要對所送檢材加以充分說明，使用時先離心只取用紅血球多的部分，其它血清和雜質棄去。CO中毒血可保存較長時間，不易腐敗，曾有報導從埋后100多天的尸體血液中檢出CO。含CO的血樣不密封或露置空氣中，其血中HbCO易被空氣中氧所
2015
08-26

頂空氣相色譜系列講座（14）
頂空氣相色譜系列講座（14）人體血液中一氧化碳的分析——體內毒性1許多案件需要對體內CO定量檢驗后才能確定死因，如判斷火場尸體是被火燒死還是死后被焚尸；是煤氣中毒致死還是將人害死后偽造一氧化碳中毒現(xiàn)場；有的用煤氣自殺或他殺；也有因使用不當造成CO泄漏而中毒事故；還有因無知在機動車內用空調長時間納涼，造成CO中毒死亡等案件時有發(fā)生，冬天發(fā)生較其它季節(jié)多。一、CO的毒性CO與人體血紅蛋白（Hb）有很強的親合力，血紅蛋白本是人的重要輸氧工具（HbO2），當CO進入血液后向氧爭搶血紅蛋白，形成穩(wěn)定的碳氧
2015
08-26

頂空氣相色譜系列講座（12）
頂空氣相色譜系列講座（12）煤氣的頂空氣相色譜分析煤氣是用煤生成焦炭過程產生的一種伴生氣，也有人工配制的煤氣，由于各地不同質量的煤產生的伴生氣和配制方法比例不盡相同，但主要成分相近，如含N2、CO、CO2、CH4、H2等，而天然氣和液化石油氣不含N2、CO、CO2、H2成分。因煤氣燃值低又含有毒氣體CO，已逐步被天然氣和液化石油氣所取代。家用煤球爐不慎造成煤氣中毒，老百姓常提到的這種煤燃燒不*產生的氣與伴生氣不同，它的主要成分是CO。一、主要成分介紹煤氣是一種混合氣其主要含有N2、CH4、CO、
2014
06-24

AHS-7890A頂空進樣器
AHS-7890A型自動頂空進樣器一、儀器簡介AHS-7890A自動頂空進樣器是北京中儀宇盛科技有限公司在吸收了國內外同類產品技術優(yōu)點的基礎上，研制推出具有自動化設計、大屏液晶顯示、觸摸鍵盤、數(shù)字輸入、造型美觀大方、操作更為方便的新一代頂空進樣器。二、儀器的特點和主要功能1.金屬體加熱控溫，控溫度高、梯度小；2.前置樣品區(qū)，使用人員在放置樣品和取樣時更方便操作；3.微機程序控制，主要功能有：⑴方法參數(shù)設置、實時工作狀態(tài)、運行時間；⑵樣品區(qū)、進樣閥系統(tǒng)和樣品傳輸管，三路均單獨加熱控溫；⑶設定控制程
2014
06-24

AHS-7900A全自動頂空進樣器
AHS-7900A型全自動頂空進樣器一、儀器簡介AHS-7900A型全自動頂空進樣器是北京中儀宇盛科技有限公司研制推出具有全自動化設計、觸摸大屏顯示、造型美觀大方、操作更為方便的新一代全自動頂空進樣器。二、儀器的特點和主要功能1.可以自動運行zui多20個樣品，無需人員值守；2.開機自檢，故障報警和提示，自動定位樣品盤；3.微機程序控制，主要功能有：⑴方法參數(shù)設置、實時動畫顯示工作狀態(tài)、運行時間；⑵樣品區(qū)、進樣閥和樣品傳輸管，三路均單獨加熱控溫；⑶設定好分析程序，按下運行鍵自動完成整個樣品分析；
2014
06-24

ATDS-3400A多功能熱解吸儀
ATDS-3400A型多功能熱解吸儀一、儀器簡介ATDS-3400A多功能熱解吸儀是北京中儀宇盛科技有限公司在ATDS-3420A的基礎上加強改進的一種新型樣品予處理裝置，該儀器是把熱解吸、標樣模擬采樣、解吸管活化設計為一體，經(jīng)濟實用。二、儀器用途及應用范圍ATDS-3400A多功能熱解吸儀可與所有進口、國產的氣相色譜儀配用，環(huán)境中的可揮發(fā)性有機化合物zui小檢測濃度可達ppb級。ATDS-3400A多功能熱解吸儀除能滿足GB50325-2010“民用建筑工程室內環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內空氣
2014
04-28

氣相色譜儀常見故障及處理
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動相，采用沖洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同，經(jīng)過一定的柱長后，順序離開色譜柱進入檢測器，經(jīng)檢測后轉換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對被測物質的定性定量分析。以下是氣相色譜儀常見故障及處理：一、進樣后不出色譜峰的故障氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應按從樣品進樣針、進樣口到檢
2014
04-21

自動進樣器如何維護?
自動進樣器常規(guī)維護：1.平時分析好樣品，清洗好色譜柱后，用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置，用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時，后用甲醇用同樣條件清洗。自動進樣器清洗液換上甲醇，打開排液閥，用針筒抽吸越50mL，再關閉排液閥，purge，rinse各三次，結束后按shift，9，關閉自動進樣器。純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽，甲醇清洗，防止系統(tǒng)滋生細菌和微生物堵塞管路，也可以洗去不溶于水的物質。2.定期更換Septumcutout，編號：228-36215-91即R
2014
04-15

空氣發(fā)生器如何使用?有哪些需要注意的?
空氣發(fā)生器通過壓縮機對空氣(或其他氣體)進行壓縮，儲存在儲氣罐中，以便使用。主要有壓縮機、儲氣罐、過濾器、干燥室等主要部分組成?？諝獍l(fā)生器使用方法：、把儀器從包裝箱中取出時,請核對配件及保修卡是否齊全。〈二〉、檢查儀器外觀及內部有無由于運輸造成嚴重損傷等異?，F(xiàn)象。〈三〉、開機前的準備及聯(lián)機：(1)用配件中的“過濾器”換下儀器后面板上“空氣輸入”口上的密封絲堵。(2)將后面板上的“空氣輸出”口上的密封母擰緊不漏氣。(3)將儀器電源線接地端(中間片)、機箱外殼可靠接地。(4)接通電源，啟動開關，儀器
2013
03-18

用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析
用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析尸體內臟中微量來蘇爾一、前言黑龍江省曾發(fā)生一起丈夫殺妻，用工具擊頭部至昏迷，后擔心死不了，再灌服來蘇爾藥液致死案。此案不僅需檢測何種工具與頭部傷口的情況，還必須對死者體內的來蘇爾進行定量分析。來蘇爾是醫(yī)院用的一種混合酚類消毒殺菌劑，它主要成分是苯甲酚（約50%），苯甲酚有鄰位、間位、對位三種異構體，沸點分別為190.8℃、202.7℃、201.9℃。來蘇爾是這三種異構體及少量酚的混合物加肥皂配成的乳濁液，原液為醬紅色油狀液體，具特殊芳香氣味，用水稀釋
2013
03-12

人體血液中一氧化碳的分析—體內毒性1
人體血液中一氧化碳的分析——體內毒性1許多案件需要對體內CO定量檢驗后才能確定死因，如判斷火場尸體是被火燒死還是死后被焚尸；是煤氣中毒致死還是將人害死后偽造一氧化碳中毒現(xiàn)場；有的用煤氣自殺或他殺；也有因使用不當造成CO泄漏而中毒事故；還有因無知在機動車內用空調長時間納涼，造成CO中毒死亡等案件時有發(fā)生，冬天發(fā)生較其它季節(jié)多。一、CO的毒性CO與人體血紅蛋白（Hb）有很強的親合力，血紅蛋白本是人的重要輸氧工具（HbO2），當CO進入血液后向氧爭搶血紅蛋白，形成穩(wěn)定的碳氧血紅蛋白（HbCO），氧被C
2013
03-12

煤氣的頂空氣相色譜分析
煤氣的頂空氣相色譜分析煤氣是用煤生成焦炭過程產生的一種伴生氣，也有人工配制的煤氣，由于各地不同質量的煤產生的伴生氣和配制方法比例不盡相同，但主要成分相近，如含N2、CO、CO2、CH4、H2等，而天然氣和液化石油氣不含N2、CO、CO2、H2成分。因煤氣燃值低又含有毒氣體CO，已逐步被天然氣和液化石油氣所取代。家用煤球爐不慎造成煤氣中毒，老百姓常提到的這種煤燃燒不*產生的氣與伴生氣不同，它的主要成分是CO。一、主要成分介紹煤氣是一種混合氣其主要含有N2、CH4、CO、CO2、H2，有些煤氣還含有
2013
03-11

頂空氣相色譜系列講座（11）
頂空氣相色譜系列講座（11）石油液化氣和天然氣的HS/GC/FID和HS/GC/MS檢驗利用液化氣和天然氣自殺和他殺的刑事案時有發(fā)生，這些氣體的都是親脂性物質，作用人們中樞神經(jīng)系統(tǒng)，先引起人的興奮漸漸轉為抑制的中毒過程，嚴重時產生呼吸麻痹而死亡。石油液化氣是一種混合物，屬于石油裂解加工中的一種氣體產品，主要成分含C1~C4的烷烴和烯烴，但常能聞到臭味是由于其中還含有少量的硫化氫。天然氣俗名為沼氣，是石油開采過程中從石油中分離出來的氣體，也稱油田氣，其主要含甲烷、乙烷，占總體積的65~90%，還有
2013
03-11

頂空氣相色譜系列講座（10）
頂空色譜分析方法-2將頂空色譜分析方法常用的設備拍成照片，圖-1樣品瓶有兩種體積（9mL,12mL），根據(jù)樣品用量不同選用；圖-2密封鉗（紅色為封瓶口鉗，黑色為開瓶口鉗）；圖-3取樣器（從50μL~1000μL）能準確吸取液體樣品的重要工具；圖-4加熱塊（俯視和正視可調溫度加熱塊圖，用來加熱樣品瓶）。一般用10~25μL注射器抽取液上氣體進樣。二、試劑和樣品⒈標準樣品含內標的乙醇溶液：用0.9%生理鹽水配制0.4%乙醇和0.2%特丁醇（內標）；內標溶液：用0.9%生理鹽水配制0.2%特丁醇（內標

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