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2022
03-03

Sephadex凝膠色譜柱使用及再生
你知道凝膠色譜柱如何使用還有保存嗎？如果在使用過(guò)程中不清楚這些操作的話，可能會(huì)導(dǎo)致你的色譜柱損毀的哦！不知道的你可以看過(guò)來(lái)：色譜柱介紹凝膠色譜柱是頭孢系列藥物聚合物專用色譜柱，它采用符合中國(guó)藥典2020版中頭孢類藥物聚合物的測(cè)試條件設(shè)計(jì)制作，進(jìn)口葡聚糖凝膠SephadexG-10裝填，適用于藥典中規(guī)定的多種抗生素聚合物的分析。凝膠色譜柱的使用1.為避免管路中的氣泡和有機(jī)溶劑被帶入凝膠柱中，開啟色譜泵，要用蒸餾水清洗整個(gè)色譜系統(tǒng)，然后再接凝膠色譜柱。重點(diǎn)切記:不要讓有機(jī)溶劑進(jìn)入柱中。這樣會(huì)讓柱子中
2022
03-03

中國(guó)藥典推薦使用JADE-PAK® Amide色譜柱
JADE-PAK®系列色譜柱是廣州太瑋生物科技有限公司委托美國(guó)某色譜柱制造商生產(chǎn)的性能良好產(chǎn)品。l具有良好的通用性，在當(dāng)前色譜技術(shù)應(yīng)用普遍的藥物和食品分析領(lǐng)域l分離度和峰對(duì)稱性的平衡l兼顧分離度和峰對(duì)稱性、具有更寬廣應(yīng)用范圍應(yīng)用方案|坤寧口服液含量測(cè)定坤寧口服液KunningKoufuye【處方】益母草150g當(dāng)歸150g赤芍150g丹參150g郁金100g牛膝150g枳殼100g木香50g荊芥炭100g姜炭50g茜草100g【檢查】相對(duì)密度應(yīng)不低于1.05（通則0601）。pH值應(yīng)為4.0～5
2021
12-17

淺析液相色譜柱柱污染的修復(fù)及再生技術(shù)
在液相色譜儀的使用中,保持液相色譜柱的柱效、容量和滲透特性,延長(zhǎng)柱子的使用壽命非常重要。但在日常使用過(guò)程中，盡管保護(hù)嚴(yán)格，樣品和流動(dòng)相盡管經(jīng)過(guò)前處理，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用，仍然難以*避免柱子受到污染，固定相流失、板結(jié)、柱床塌陷以及柱效下降等。如果出現(xiàn)了這些問(wèn)題，有些可以通過(guò)維修，使部分柱效恢復(fù)。1、柱污染再生技術(shù)：色譜柱污染后，可以用合適的溶劑沖洗，使柱效再生。C18柱常規(guī)的再生洗滌方法是：分別用甲醇、甲醇/水各60mL依次通過(guò)色譜柱，再用100%甲醇60mL平衡色譜柱后封存，柱效將恢復(fù)正常。必要時(shí)
2021
12-04

高效液相色譜柱的特點(diǎn)及安裝要點(diǎn)講解
高效液相色譜柱的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。高效液相色譜柱的技術(shù)特點(diǎn)：1、輸液泵單向閥、密封圈、氘燈以及氘燈電源、管路和各種
2021
11-12

談?wù)勲x子色譜柱管路阻塞的原因及解決方法
離子色譜柱是普適性廣的色譜柱，性能優(yōu)異、十分穩(wěn)固的高聚物固定相，重現(xiàn)性好，通用性較強(qiáng)。近年來(lái)通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)對(duì)比，在色譜柱穩(wěn)定性、有機(jī)溶劑耐受性、耐久性、分離能力對(duì)比等方面，成都摩爾科學(xué)儀器有限公司提供的色譜柱具有比較大的優(yōu)勢(shì)，并能與進(jìn)口、國(guó)產(chǎn)各種品牌的離子色譜儀無(wú)縫對(duì)接，均可匹配，是開發(fā)或改進(jìn)IC方法的優(yōu)選。管路阻塞是離子色譜柱的主要故障之一，常見的故障原因是：1.淋洗液沒(méi)有過(guò)濾，有固體顆粒物;2.樣品沒(méi)有過(guò)濾，有固體顆粒物;3.泵的磨損碎片、進(jìn)樣閥墊圈碎片進(jìn)入系統(tǒng);4.保護(hù)信，分析柱過(guò)濾片破碎
2021
11-03

高效液相色譜柱出現(xiàn)堵塞要怎么辦?
高效液相色譜柱以乙烯醇共聚物為基質(zhì)的色譜柱，即使其載炭量很高也能保持表面的濕潤(rùn)。多孔結(jié)構(gòu)具有足夠大的平均孔徑，對(duì)小分子化合物、多肽和小分子蛋白能夠產(chǎn)生理想的分離效果。在有機(jī)溶劑比例較高的流動(dòng)相中，該柱具有與硅膠基質(zhì)色譜柱相同的柱效，但在堿性緩沖溶液為流動(dòng)相條件下，其分離效率則超過(guò)硅膠色譜柱。顯著的特點(diǎn)之一是基質(zhì)被烷基化的填料的洗脫順序，其保留能力與碳鏈長(zhǎng)度成正比。高效液相色譜柱堵塞要怎么辦?如果是遇到堵塞的情況，先要確定堵塞是由于什么原因引起的，如果是由于色譜柱中殘留的緩沖鹽引起的，這是輕微的堵
2021
10-19

淺析高效液相色譜柱峰形拖尾的原因
今天小編給大家講講高效液相色譜柱峰形拖尾的9個(gè)原因：1.色譜柱物理?yè)p壞色譜柱有物理?yè)p壞是造成峰形拖尾的根源，解決方法就是更換新柱。2.色譜柱內(nèi)填料污染流動(dòng)相和樣品中的雜質(zhì)是色譜柱主要污染源。流動(dòng)相所用的各種溶劑至少是分析純，盡量使用色譜純?cè)噭?。流?dòng)相所用的水要是超純水或全玻璃器皿雙蒸水。用前先用0.45um溶劑微孔過(guò)濾(器)過(guò)濾，除去可能存在的微粒。流動(dòng)相建議現(xiàn)用現(xiàn)配，對(duì)于含鹽的溶液尤其注意長(zhǎng)置會(huì)產(chǎn)生細(xì)菌或出現(xiàn)沉淀。此外還得保證儲(chǔ)存流動(dòng)相的容器清潔。復(fù)雜樣品可選用0.45um溶劑微孔過(guò)濾(器)或
2021
10-12

高效液相色譜柱的柱長(zhǎng)及內(nèi)徑要怎么選擇？
高效液相色譜柱是由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管的材質(zhì)有很多，比如聚合物、玻璃、不銹鋼等。但是建議柱管用不銹鋼材質(zhì)，因?yàn)椴讳P鋼這種金屬耐高壓、耐腐蝕且硬度高，相比于玻璃等材質(zhì)不易摔壞。不過(guò)當(dāng)壓力不高于70Kg/cm2時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管。對(duì)于色譜柱柱管內(nèi)壁要求有很高的光潔度，不銹鋼柱內(nèi)壁會(huì)經(jīng)過(guò)多次拋光，這是為提高柱效，減小管壁效應(yīng)。0.1μm高光潔度色譜柱柱管能夠快速分析的同時(shí)保持超高的柱效;使用壽命長(zhǎng)，不僅能夠減少頻繁更換色譜柱帶來(lái)的重新進(jìn)行方法驗(yàn)證、
2021
09-18

如何讓高效液相色譜柱再生？
高效液相色譜柱是色譜分離的核心。一支合適，穩(wěn)定，高效的色譜柱對(duì)建立普適性強(qiáng)，重現(xiàn)性好的方法是不可少的。因色譜柱是消耗品，隨著使用時(shí)間或進(jìn)樣次數(shù)的增加，會(huì)出現(xiàn)色譜峰高降低，峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象，一般來(lái)說(shuō)是柱效的下降。此時(shí)需要對(duì)色譜柱進(jìn)行再生：(1)反相柱的再生，采用以甲醇:水=90:10(V/V),純甲醇，異丙醇，二氯甲烷等溶劑作流動(dòng)相，順次沖洗，每種流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱的量為20~30倍色譜柱體積然后再以相反順序沖洗色譜柱。(2)正相柱再生。順次以正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作流動(dòng)相沖洗色譜柱
2021
09-07

哪些因素會(huì)影響高效液相色譜柱的使用性能？
高效液相色譜柱性能影響因素有很多，例如，硅膠純度、色譜柱尺寸、顆粒形狀、粒徑、表面積、孔徑，化學(xué)性質(zhì)包括鍵合類型、碳覆蓋率、封端，在選擇高效液相色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質(zhì)，他們的類型結(jié)構(gòu)、極性、酸堿性、分子量大小等等。1.樣品是極性的且弱酸性的;就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測(cè)，即要選擇承受100%純水且對(duì)極性化合物保留很好的色譜柱。2.如果樣品極性太強(qiáng)，或酸性太強(qiáng);可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC(親水色譜)，也有使用C18+強(qiáng)陰離子對(duì)試劑或強(qiáng)陰離子交換色譜柱
2021
08-18

談?wù)劯咝б合嗌V柱的鍵合基質(zhì)分類及作用
高效液相色譜柱的鍵合基質(zhì)分為硅膠基質(zhì)、聚合物基質(zhì)等，其中硅膠基質(zhì)應(yīng)用較為廣泛，其特點(diǎn)主要包括以下3方面：(1)低pH值，硅膠鍵合鍵容易水解(pH8)。(2)在接近中性的條件時(shí)，硅醇基裸露，顯酸性，不適宜分離堿性化合物。(3)某些硅膠被一定金屬污染，這些金屬會(huì)引起峰的不對(duì)稱或拖尾，甚至化合物的死吸附。高效液相色譜柱的硅膠基質(zhì)可分為全多孔硅膠微粒、雜化硅膠顆粒和實(shí)心核硅膠顆粒。1、全多孔硅膠基質(zhì)：全多孔硅膠，以其全多孔的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)具有很高的比表面積，故具有很高的柱效。其機(jī)械強(qiáng)度大的特點(diǎn)可保證填充床長(zhǎng)時(shí)
2021
08-04

高效液相色譜柱有多種清洗污染物的方式
反相色譜是迄今在高效液相色譜中應(yīng)用*泛的技術(shù)，主要是因?yàn)樗m用于分析絕大多數(shù)的非極性物質(zhì)和很多的可離子化的及離子化合物。如果污染是因?yàn)橹貜?fù)進(jìn)樣時(shí)強(qiáng)保留物質(zhì)的累積引起的，利用簡(jiǎn)單的清洗步驟來(lái)除去這些污染物往往就能恢復(fù)其色譜性能。經(jīng)過(guò)等度運(yùn)行后的高效液相色譜柱，有時(shí)用90～100%含量的溶劑B(雙溶劑反相系統(tǒng)中洗脫能力較強(qiáng)的溶劑，如甲醇、乙晴、四氫呋喃等)沖洗20個(gè)柱體積可以清除污染物(色譜柱的柱體積和空柱管體積概念不同，一根4.6x250mm柱子的柱體積只有2.5ml，2.1x150mm的是0.2
2021
07-19

液相色譜柱化學(xué)性質(zhì)參數(shù)包括哪些方面？
液相色譜柱是液相色譜分離能力的核心部分，其化學(xué)性質(zhì)參數(shù)包括以下幾個(gè)方面：1、硅膠基質(zhì)硅膠基質(zhì)是通用的基質(zhì)，強(qiáng)度大，化學(xué)修飾容易，但使用的pH值范圍有限(一般為2—8，特殊修飾的可以達(dá)到1—12)。2、聚合物基質(zhì)聚合物基質(zhì)多為聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂，化學(xué)穩(wěn)定，應(yīng)用pH范圍寬，具有更強(qiáng)的疏水性，對(duì)蛋白質(zhì)等樣品分離效果較好;但強(qiáng)度較小，有機(jī)溶劑可能導(dǎo)致聚合物溶脹而受損，批次重復(fù)性較差，商品化色譜柱不多，一般價(jià)格較貴。3、載碳量載碳量是基質(zhì)表面鍵合相的比例，載碳量高，則保留增加，適合分析非
2021
07-14

影響離子色譜柱保留的因素有哪些？
離子色譜柱是一種用來(lái)改善在反相色譜中保留較差的強(qiáng)極性物質(zhì)保留行為的色譜技術(shù)。它通過(guò)采用強(qiáng)極性固定性，并且結(jié)合高比例有機(jī)相/低比例水相組成的流動(dòng)相來(lái)實(shí)現(xiàn)這一目的。而這樣的流動(dòng)相組成尤其有利于提高電噴霧離子化質(zhì)譜的靈敏度。離子色譜柱的分離機(jī)制：分離機(jī)理在目前還存在著爭(zhēng)議，主要包括以下三個(gè)方面：(1)分配機(jī)理(2)離子交換(3)偶極-偶極相互作用。更多的試驗(yàn)現(xiàn)象則表明HILIC色譜柱的保留機(jī)理包含氫鍵作用、偶極作用和靜電作用等多種次級(jí)效應(yīng)，很難將其區(qū)分開來(lái)。影響離子色譜柱保留的主要因素：普遍認(rèn)為色譜柱
2021
07-12

液相色譜柱失效的原因有哪些？
色譜柱在使用前，最好進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來(lái)，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。在做柱性能測(cè)試時(shí)要按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行，只有這樣，測(cè)得的結(jié)果才有可比性。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同。樣品的前處理過(guò)程：(1)最好使用流動(dòng)相溶解樣品。(2)使用預(yù)處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。(3)使用0.45μm或0.22μm的過(guò)濾膜過(guò)濾除去微粒雜質(zhì)。實(shí)際使用中，液相色譜柱有可能會(huì)失效，常見的原因有：1、色譜柱裝填不良裝填不良的色
2021
07-06

高效液相色譜柱柱壓高原因與解決方法
使用高效液相色譜柱做HPLC分析時(shí)，通常會(huì)遇到色譜柱柱壓過(guò)高等情況，色譜柱柱壓過(guò)高原因何在?怎么解決呢?高效液相色譜柱柱壓高原因與解決方法：色譜柱柱壓過(guò)高是HPLC柱用戶最常碰到的問(wèn)題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問(wèn)題，您可按下面步驟檢查問(wèn)題的起因：1、拆去保護(hù)柱，看柱壓是否還高，否則是保護(hù)柱的問(wèn)題，若柱壓仍高，再檢查2、把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查3、將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上，用10倍柱體積的流動(dòng)相沖洗柱子，(此時(shí)不要連接檢
2021
07-05

液相色譜柱流動(dòng)相的配制和流速的選擇
液相色譜柱流動(dòng)相的配制和流速的選擇1、流動(dòng)相的配制液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn)：(1)流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中)。(2)流動(dòng)相與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(3)流動(dòng)相的黏度要盡量小，以便得到好的分離效果；降低柱壓降，延長(zhǎng)泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。(4)流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器，最好使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。(5)流動(dòng)相沸點(diǎn)不
2021
06-28

氣相色譜柱柱溫的選擇
氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。氣相色譜柱柱溫的選擇：柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比，允許使用溫度，以及檢測(cè)器的靈敏度。柱溫主要影響分配系數(shù)、容量因子以及組分在流動(dòng)相和固定相中的擴(kuò)散系數(shù)，從而影響分離度和分析時(shí)間。選擇溫柱的原則，一般是在使難分離物質(zhì)對(duì)達(dá)到要求的分離度條件下，盡可能采用低溫柱，其優(yōu)點(diǎn)是可
2021
06-23

液相色譜柱的規(guī)格和使用的注意事項(xiàng)介紹
液相色譜柱是液相色譜分離能力的核心部分，其規(guī)格有哪些呢？按用途可分為分析型和制備型兩類①常規(guī)分析柱（常量柱），內(nèi)徑2~5mm,柱長(zhǎng)10~30cm；②窄徑柱（narrowbore），內(nèi)徑1~2mm，柱長(zhǎng)10~20cm；③毛細(xì)管柱（又稱微柱microcolumn），內(nèi)徑0.2~0.5mm；④半制備柱，內(nèi)徑＞5mm；⑤實(shí)驗(yàn)室制備柱，內(nèi)徑20~40mm，柱長(zhǎng)10~30cm；⑥生產(chǎn)制備柱內(nèi)徑可達(dá)幾十厘米。液相色譜柱的一些注意事項(xiàng)：1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉
2021
06-18

關(guān)于UHPLC色譜柱的特點(diǎn)和維護(hù)說(shuō)明
UHPLC色譜柱特點(diǎn)：●高純球形硅膠填料?！窳接?.8μm和2.2μm鍵合各種官能團(tuán)?！駲C(jī)械穩(wěn)定性優(yōu)異，可耐受壓力至10000psi。●中性、酸性、堿性化合物峰形美，柱效高。●重現(xiàn)性好。UHPLC色譜柱的維護(hù)措施：1、使用保護(hù)柱2、大多數(shù)柱的PH穩(wěn)定范圍是2-7.5，盡可能在此范圍內(nèi)使用3、避免流動(dòng)相組成及極性有劇烈變化4、流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理5、如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，要在實(shí)驗(yàn)完畢將柱子沖洗干凈6、壓力升高時(shí)更換保護(hù)柱

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