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2014
06-10

毛細管柱操縱中三大條件的優(yōu)化
大連日普利科技儀器有限公司http://www.ripuli.cn毛細管氣相色譜是氣相色譜分離技術中的zui為重要的一種分離技術。這類型的色譜柱，柱內不裝填料，空心柱阻力小，長度可達百米。將固定液直接涂在管壁上，總的柱內壁面積較大，涂層可很薄，則組分在氣相和液相相間的傳質阻力降低，這些因素使得毛細管柱的柱效比填充柱有了很大的進步。通常來說，一根毛細管色譜柱由兩部分組成-管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質：而固定相種類就有很多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分字量，具有高
2014
03-28

毛細管柱使用技術及常見故障
1．毛細管的安裝毛細管柱的安裝常為人們所忽視，往往會出現(xiàn)填充色譜柱多年的技術人員，剛使用毛細管柱時，做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖，這使人們很難理解。但究其原因，多數(shù)是由于毛細管柱的安裝和操作上的毛病，而不是柱子本身和儀器系統(tǒng)的問題。因此，一根好的毛細管柱和設計得很好的色譜系統(tǒng)，還必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理，才能做出好的結果。1.1毛細管柱與進樣器的連接對于分流進樣，毛細管柱的入口端一定要伸過分流進樣器的分流出口，亦就是使毛細管柱的入口處于載氣的高流速區(qū)域。如果毛細管柱的入口在分流進樣器的分
2013
11-19

毛細管柱的選擇規(guī)則：
一、固定液使用固定相:ATSE-30,ATOV-1組成100%甲基聚硅氧烷極性非極性應用碳氫化合物同類型號DB（HP）-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用溫度50—300固定相:ATOV-101組成100%甲基聚硅氧烷（膠體）極性非極性應用氨基酸、基油同類型號HP-101、AC1、SP-2100使用溫度0—350固定相:ATSE-52ATSE-54組成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷極性非極性應用多核芳烴、酚、酯、碳氫化合物、
2013
06-05

痕量分析中的進樣技術
在痕量分析中為了使欲測的痕量組分在檢測系統(tǒng)上有盡可能大的響應值，應盡可能的增加進樣量。當樣品量很少，欲測組分濃度較大時，應將樣品用適當?shù)娜軇┘右韵♂專允惯M樣量不至于太小，因為進樣量太小會使進樣誤差加大。溶劑的選擇要盡量不干擾痕量的欲測組分。當樣品中欲測組分濃度很低，又不能加以濃縮時，要采取大體積進樣來增大欲測組分的量。對于氣相色譜而言，當樣品是氣體時，要大體積進樣采用閥定量進樣，這樣進樣重復性好。當樣品是液體時，可采用微量進樣器冷柱頭柱上進樣，在低溫下多進樣品，待溶劑（一般都采用低沸點溶劑溶解
2013
06-04

液相色譜儀的配置
液相色譜柱的系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱（固定相）內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運動時,經(jīng)過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。Kromasil填料Kromasil填料時瑞典AKZONOBEL公司生產(chǎn)的高性能硅膠
2013
05-31

氣相色譜柱毛細管柱的更換及安裝使用
（1）把柱室降至室溫（2）關載氣（3）把毛細管兩端的柱螺母松開并取下，卸下毛細管支架固定螺母。（4）整體取出毛細管柱（5）把毛細管柱螺母取下并清理石墨密封墊，取出護套及墊圈（6）把毛細管柱兩頭堵死（7）把毛細管支架換到新的毛細管柱上（8）把支架上到支架固定螺栓上并用毛細管支架固定螺母上好（9）為防止毛細管柱在安裝時斷裂，應把毛細管柱兩端放得稍長一些（10）照6-2所示，把毛細管柱入口套上石墨墊墊圈、石墨墊護套、毛細管石墨密封墊，然后整體放到毛細管柱螺母里（為防止石墨密封墊殘渣進入毛細管柱，建議把
2013
03-28

常見故障的分類
隨著氣相色譜分析技術越來越多的領域內得到廣泛的應用，氣相色譜儀已成為成份分析中常規(guī)分析設備。儀器的正確使用，維護和故障的排除已成為廣大用戶所面臨的一個重要問題。當今的氣相色譜儀是集光、機、電、計算機為一體的高精度貴重設備，它不同于一般的電子設備。在使用過程中出現(xiàn)一些問題和故障是難免的。但由于使用者對儀器結構的了解和使用經(jīng)驗的局限，對出現(xiàn)的故障和問題往往不知所措，無從下手。針對以上出現(xiàn)的新情況，有必要為用戶提供一套淺顯易懂的故障分析判斷及日常維護指導資料。指導用戶在故障出現(xiàn)后，根據(jù)現(xiàn)象按照一定的途
2013
03-18

液相色譜柱的再生處理
色譜柱使用久了，會出現(xiàn)分離度降低，理論塔板數(shù)降低等柱效降低的現(xiàn)象，適當處理能使柱效恢復。但不是所有柱子都能倒沖的，問問生產(chǎn)商。不了解的話，還是按下面的方法處理一下試試。常規(guī)處理:硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱每一次用完后用低流速長時間的二氯甲烷或正己烷等溶劑沖洗;鍵合相硅膠色譜柱、離子交換色譜柱和凝膠色譜柱先用蒸餾水沖洗,再用甲醇沖洗,然后用甲醇與蒸餾水以一定比例混合的溶液沖洗后過夜。對于已使用一段時間后柱效下降的色譜柱可按以下方法進行再生。再生處理包括活化（右→左）和凈化（左→右）兩種。硅膠、
2013
03-18

做HPLC分析時，柱壓不穩(wěn)定，原因何在?如何解決?
原因可能有：1、泵內有空氣，解決的辦法是清除泵內空氣，對溶劑進行脫氣處理；2、比例閥失效，更換比例閥即可。3、泵密封墊損壞，更換密封墊即可。4、溶劑中的氣泡，解決的辦法是對溶劑脫氣，必要時改變脫氣方法；5、系統(tǒng)檢漏，找出漏點，密封即可。6、梯度洗脫，這時壓力波動是正常的
2013
03-13

液相色譜法的分析應用
液相色譜法經(jīng)過30年的發(fā)展，在色譜理論研究、儀器研制水平、分析實踐應用等方面，已取得長足的進步。液相色譜法適于分析沸點高、分子量大、熱穩(wěn)定性差的物質和生物活性物質，它們約占全部有機化合物的80%。現(xiàn)在液相色譜法已在生物化學和生物工程研究中、制藥工業(yè)研究和生產(chǎn)中、食品工業(yè)分析中、環(huán)境監(jiān)測、石油化工產(chǎn)品分析中獲得廣泛的應用。由于不同類型化合物具有多種結構，因此實現(xiàn)色譜分離的操作條件也各不相同，本章在測定實例中提供的分離操作條件，不一定是*條件，但可為解決某一具體分離任務時，提供有益的參考。*節(jié)在生物
2013
03-13

色譜分析中的樣品處理的原則
根據(jù)所需采集的原始樣品和樣品基體的性質、所要獲得的信息（分析測試的目的）、允許的分析時間和色譜儀器對所分析樣品的要求等，決定樣品的采集和制備方法及其程序。某些樣品（或者粗產(chǎn)品）由于濃度含量較高，可以直接取其一部分母體物質，直接進行色譜分析即可獲得滿意的結果，而無需預先進行欲測組分的分離和濃縮。但是，大部分的原始樣品不適合于色譜儀器直接分析測定，需要對原始樣品進行一些處理，制備成適合于色譜儀器分析的樣品。很明顯，用色譜儀器對這些通過一系列處理后制備的樣品進行定性和定量分析，其結果的可靠性和準確性將
2013
01-17

色譜保留時間漂移的故障排除
保留時間不重現(xiàn)有兩種不同的情況：既保留時間漂移和保留時間波動。前者是指保留時間僅沿單方向發(fā)生變化，而后者指保留時間無固定規(guī)律的波動。將此兩種情況區(qū)分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如，保留時間的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留時間的無規(guī)律波動。事實上，保留時間漂移的多半原因是不同機理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過水解），色譜柱污染（由樣品或流動相所致）等。保留時間漂移的幾種zui常見的原因如下：一色譜柱平衡如果我們觀察到保留時間漂移，首先應考慮色譜柱是否已用流動相*平衡。通常
2013
01-14

色譜柱分離經(jīng)驗
色譜柱子可以分為：加壓，常壓，減壓。壓力可以增加淋洗劑的流動速度，減少產(chǎn)品收集的時間，但是會減低柱子的塔板數(shù)。所以其他條件相同的時候，常壓柱是效率zui高的，但是時間也zui長，比如天然化合物的分離，一個柱子幾個月也是有的。減壓柱能夠減少硅膠的使用量，感覺能夠節(jié)省一半甚至更多，但是由于大量的空氣通過硅膠會使溶劑揮發(fā)（有時在柱子外面有水汽凝結），以及有些比較易分解的東西可能得不到，而且還必須同時使用水泵抽氣（很大的噪音，而且時間長）。以前曾經(jīng)大量的過減壓柱，對它有比較深厚的感情，但是自從嘗試了加壓
2013
01-14

液相色譜法的特點
作為色譜分析法的一個分支，液相色譜法是在本世紀60年代末期，在經(jīng)典液相色譜法和氣相色譜法的基礎上，發(fā)展起來的新型分離分析技術。液相色譜包括傳統(tǒng)的柱色譜、薄層色譜和紙色譜。50年代后氣相色譜法在色譜理論研究和實驗技術上迅速崛起，而液相色譜技術仍停留在經(jīng)典操作方式，其操作繁瑣，分析時間冗長，因而未受到重視。60年代以后，隨氣相色譜法對高沸點有機物分析局限性的逐漸顯現(xiàn)，人們又重新認識到液相色譜法可彌補氣相色譜法的不足之處。60年代末隨色譜理論的發(fā)展，色譜工作者已認識到采用微粒固定相是提高柱效的的重要途
2013
01-11

色譜的發(fā)展
色譜（chromatography）是一種分離的技術，隨著現(xiàn)代化學技術的發(fā)展應運而生。20世紀初在俄國的波蘭植物化學家茨維特（Twseet）首先將植物提取物放入裝有碳酸鈣的玻璃管中，植物提取液由于在碳酸鈣中的流速不同分布不同，因此在玻璃管中呈現(xiàn)出不同的顏色，這樣就可以對各種不同的植物提取液進行有效的成分分離。到1907年，茨維特的論文用俄文公開發(fā)表，他把這種方法命名為chromatography，即中文的色譜，這就是現(xiàn)代色譜這一名詞的來源。但由于茨維特當時沒有度，而且能看懂俄文的人也不多，加之很
2013
01-09

液相色譜進樣前應注意考慮的問題
液相色譜進樣前應注意考慮的問題：（1）樣品在流動相中是可溶的，如果可能的話，應當用流動相溶解樣品，它可使色譜圖中低k’段的虛假峰盡可能減少。（2）選擇合適的進樣閥或注射器。一般說來只要選擇適當，都能獲得很好的重復性。在選擇進樣閥時，要考慮它應有較好的清洗條件，并能減少而不是加劇近樣過程中通過柱和檢測器的紊亂狀態(tài)。無論使用進樣閻還是注射器，部應當盡可能地減小結構和死體積。（3）為了位監(jiān)控嚴密，應當盡可能地選用一種內標，尤其是在遇到復雜樣品時，更應如此。（4）如果是單獨購買一種進樣系統(tǒng)，則一定要保證
2013
01-09

液相色譜儀和氣相色譜檢測器連接
具體地說，LC同GC檢測器的連接就是將溶解在液體中的溶質引入一個加熱檢測區(qū)或火焰部分，這是個困難的問題，主要需要考慮的是流動相的流量和組成，以及GC檢測器的類型。好的接口技術是在將所有液體流動相引入GC檢測器的基礎上，仍能保持GC檢測器的優(yōu)良性能，如線性范圍和靈敏度。然而，一些接口技術還達不到以上要求。1.傳送系統(tǒng)傳送系統(tǒng)包括一個傳送器，它可以是金屬鏈、傳送帶、圓盤或其它相似的設備。HPLC流出物滴到運動著的傳送器上，之后，其中的溶劑被蒸發(fā)掉，剩下的非揮發(fā)性溶質傳入熱解爐或直接到達GC檢測器的火
2012
12-26

操作條件對色譜分離影響
操作條件對于色譜分離有很大影響。柱長，柱內徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為3-6毫米，柱長為1-4米。柱溫：是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的
2012
12-21

填充柱柱管的選擇與處理
用作填充色譜柱柱管的材料通常有不銹鋼管、銅管、鋁管、銅鍍鎳管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。銅管和鋁管由于催化活性太強且易變形已不太常用。分析用的填充柱內徑一般采用2-4mm，制備用的柱內徑可大些，一般使用5-10mm。長度可選擇1-5m。柱子的形狀可以是螺旋形的，也可以是U型的。使用后者較易獲得較高的柱效。如果使用螺旋形的，應注意柱圈徑的大小對柱效會有一定的影響，一般柱圈徑應比柱內徑大15倍。柱材料的選擇應依據(jù)待分析的樣品性質和實驗條件而定。如果待分析的樣品易分解或具有腐蝕性，應考慮使用玻璃管或聚
2012
12-18

填充色譜柱的制作
填充色譜柱的制作管材:玻璃管,金屬管和塑料管.尺寸:分析用的填充色譜柱管外徑有3.18,4.76和6.35mm三種;供制備用的填充色譜柱管外徑1-10cm;色譜柱的長度都很少超過10m;分析用填充色譜柱的長度大多在3m以內.1.不同填充色譜柱尺寸條件下載體粒徑和載氣流量的選擇柱內徑/mm短柱載體粒徑/目長柱載體粒徑/目氮氣/ml.min-1氫氣/ml.min-1234100-120100-12080-10080-10080-10060-808-1515-3030-6015-3030-6060-1

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