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2021
02-02

血液中酒精氣相色譜分析過程
近年來酒駕、醉駕造成的交通事故不斷增加，后果很嚴(yán)重。如何快速準(zhǔn)確分析出司機(jī)血液酒精的含量，是相關(guān)部門重要的任務(wù)。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GA/T842-2019《血液酒精含量的檢驗方法》，山東瑞德化工儀器采用單全自動頂空進(jìn)樣，雙毛細(xì)柱雙檢測器氣相色譜對同一樣品進(jìn)行同時分析，，操作簡單，適合各級ga部門，醫(yī)院司法鑒定中心配備。?具體氣相分析血液中酒精含量實驗過程：取0.10mL待測全血及0.50mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液加入頂空樣品瓶內(nèi)，蓋上硅橡膠墊，用密封鉗加封鋁帽，混勻，待測。配置系列濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。實驗條
2021
02-02

白酒組分分析選用氣相色譜
中國白酒的組分種類繁多，過去人們只是靠著品嘗來評價一種酒好壞，對于什么組分影響口味，只能憑經(jīng)驗，因此很不科學(xué)。在氣相色譜儀生產(chǎn)以后，白酒行業(yè)的專家們開始用氣相色譜法研究白酒的香味組分。白酒產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)共有14項標(biāo)準(zhǔn)，其中有10項是用氣相色譜法測定的，標(biāo)準(zhǔn)方法包括填充柱氣相色譜法和毛細(xì)管柱氣相色譜法。填充柱法控制濃香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。目前是白酒廠較為廣泛的氣相分析方法。白酒在未經(jīng)任何處理的情況下，直接注入毛細(xì)管柱，其中包括酸類、醇類、醛類和乙縮醛的衍生物等，多達(dá)60種的
2021
01-22

氣相色譜分析為什么要用氣體過濾器
在氣相色譜分析時使用氣體過濾器（氣體凈化器）是為了盡可能地去除載氣或檢測器用氣中的雜質(zhì)。對于氣相色譜GC系統(tǒng)，氧氣、水分和烴類過濾器是z多也是z常用的氣體純化裝置。將單個的氣體過濾器組合使用，就可以有效地去除氧氣、水分和或有機(jī)物。雜質(zhì)含量地降低能有效地延長色譜柱的使用壽命，提高分析的靈敏度。GC系統(tǒng)氣體質(zhì)量的改進(jìn)依賴于初始?xì)怏w的質(zhì)量。使用很高純度氣體（如超高純度或相近級別的氣體）與較低級別的氣體相比，改變就較為明顯。如持續(xù)使色譜柱處在有氧氣和水分的環(huán)境中，特別是在較高溫度下，這樣會嚴(yán)重快速地?fù)p壞
2021
01-22

氣相色譜氫焰離子化檢測器（FID）的清洗
氣相色譜氫火焰離子化檢測器（FID）利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞，一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。如何清洗FID檢測器是各位實驗室試驗人員關(guān)注的問題，山東瑞德化工儀器技術(shù)人員分享清洗步驟。當(dāng)污染不太嚴(yán)重時，可不必卸下清洗，只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來，然后通載氣并將檢測器爐溫升至120
2021
01-11

不同的氣相檢測器應(yīng)配哪種捕集阱
氣相色譜儀根據(jù)客戶檢測樣品不同，選用不同的檢測器，一臺儀器上可以同時有2-3個檢測器。針對檢測器不同，該如何選擇捕集阱呢？FID、NPD、FPD－空氣，尾吹氣，氫氣→烴類捕集阱;FID、NPD、FPD、TCD－載氣→水分、氧氣捕集阱;ECD－尾吹氣→水分和氧氣捕集阱;TCD－參比氣→烴類捕集阱;MSD－氦氣，甲烷→除水分、氧氣、烴類的組合捕集阱和氧氣指示捕集阱;以上捕集阱建議6～12個月?lián)Q一次，具體看顧客的使用頻率。我們國產(chǎn)通用的捕集阱稱為凈化器，有脫氧管、除烴管等。
2021
01-06

氣相色譜儀連續(xù)進(jìn)樣時靈敏度重復(fù)性差咋辦
針對客戶使用氣相色譜儀經(jīng)常出現(xiàn)的問題，來說下連續(xù)進(jìn)樣出峰重復(fù)性差時候找原因？氣相色譜儀在連續(xù)進(jìn)樣的條件下，樣品峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：1色譜分析實驗室操作人員進(jìn)樣技術(shù)差（可以選用手動進(jìn)樣）2載氣泄漏或流速不穩(wěn)（氣路有漏氣的地方，可以用氣泡水檢漏）3檢測器沾污（檢測器污染，可按照廠家技術(shù)人員說明清洗）4色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)5注射器有泄漏（更換新的進(jìn)樣針或注射器）6進(jìn)樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。（減少進(jìn)樣量，或者改變分
2021
01-04

氣相色譜進(jìn)樣方式
氣相色譜分離要求在z短的時間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：１.氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：（１）注射器進(jìn)樣（２）量管進(jìn)樣（３）定體積進(jìn)樣（４）氣體自動進(jìn)樣。一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點是使用靈活，方法簡便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動操作。２.液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。３.固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體
2020
12-31

如何維護(hù)氣相色譜柱
安裝了新的氣相色譜柱后都要在進(jìn)樣前進(jìn)行老化。一般辦法是將柱溫從60℃以5-10℃/min的速率程序升溫到色譜柱的Z高使用溫度以下30℃，或者實際分析操作溫度以上30℃，并在高溫時恒溫30-120min，直到所記錄的基線穩(wěn)定為止。如果基線難以穩(wěn)定，可重復(fù)進(jìn)行幾次程序升溫老化，也可在高溫下恒定更長的時間。注意!!!一定要等到基線穩(wěn)定后，才可做空白運行或樣品分析。氣相色譜柱使用一段時間后，柱內(nèi)會滯留一些高沸點組分，這時基線可能出現(xiàn)波動或鬼峰，也可采用老化的辦法解決此問題。暫時不用的氣相色譜柱卸下后，柱
2020
12-28

氣相色譜儀故障分析方法
常見氣相色譜儀故障的種類：氣路部分故障：氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。主機(jī)電路部分故障：啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。檢測器輸出信號不正常：無信號輸出、輸出信號零點偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數(shù)值不對、等等。其他故障：氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障、等等。
2020
12-23

山東瑞德氫氣發(fā)生器更換堿液方法
實驗室氫氣發(fā)生器使用一段時間，電解液會逐漸減少，電解液位接近下*應(yīng)及時補(bǔ)水，注意：補(bǔ)加二次蒸餾水或去離子水，加液時不要超過上限水位線。(氫氣發(fā)生器使用的氫氧化鉀的濃度為10%左右)切勿缺水運行！儀器使用6個月后建議更換新的電解液，現(xiàn)將儀器電解槽中的電解液倒出。然后將新配置的氫氧化鉀水溶液冷卻后注入儀器電解槽內(nèi)部。水位不到的話可以繼續(xù)添加純水（去離子水）或二次蒸餾水。達(dá)到水位要求后，可開機(jī)自檢，按照自檢操作步驟進(jìn)行，沒有問題可連接色譜儀使用。如遇到技術(shù)問題可與氫氣發(fā)生器廠家溝通
2020
12-19

怎么分氣相分析色譜儀
常說的氣相分析色譜儀種類很多，客戶咨詢氣相色譜時，廠家一般針對客戶的分離樣品、使用環(huán)境行業(yè)以及用途來解決方案1、按分離目的可分：實驗室氣相分析色譜儀和工業(yè)氣相分析色譜儀。2、按結(jié)構(gòu)可分：臺式氣相分析色譜儀和落地式氣相分析色譜儀。3、按色譜柱形狀可分：填充柱氣相分析色譜儀和毛細(xì)管氣相分析色譜儀。4、按分離規(guī)?？煞郑盒⌒蜌庀喾治錾V儀和大型氣相分析色譜儀。5、按用途可分：生物色譜儀、制藥色譜儀、化工色譜儀、食品色譜儀、醫(yī)用色譜儀、蛋白質(zhì)色譜儀、氨基酸色譜儀、試劑色譜儀、農(nóng)殘色譜儀、試驗色譜儀和色譜儀
2020
12-09

氣相色譜中常用的氣體凈化裝置
在氣相色譜儀常用的氣體凈化裝置一般包括三種：除水裝置、除烴裝置和除氧裝置，在實際使用中應(yīng)當(dāng)根據(jù)檢測器的類型和實際需要選用合適的氣體凈化裝置。常用于脫水的物質(zhì)是變色硅膠和分子篩，通常采用變色硅膠初步脫水，分子篩進(jìn)一步深度脫水。氣體凈化器的功能是用來保證氣相色譜儀GC的分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性，延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。如變色硅膠變紅后失去除水功能，F(xiàn)ID氫火焰離子化檢測器用于燃燒的氫氣中會帶有細(xì)微的水滴，會對檢測器的火焰狀態(tài)造成影響，出現(xiàn)毛刺、基線噪聲大等現(xiàn)象，因此平時應(yīng)當(dāng)做好儀器維護(hù)，
2020
12-09

老化氣相柱是否需要接檢測器
氣相色譜儀老化色譜柱還需要注意哪些？山東瑞德化工儀器指導(dǎo)您操作注意事項老化氣相色譜柱時是否接檢測器是不會影響老化效果。部分靈敏度較高的檢測器，如MS、ECD，為了避免流失的固定相造成其污染，所以建議老化時不接檢測器，這樣做是出于對檢測器的保護(hù)。對于常規(guī)的檢測器，如FID、FPD，即便老化時接了檢測器，也不會對其造成較大的影響，反而可以通過觀察基線的變化來判斷老化過程是否正常及是否已充分老化。當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)在程序升溫后到溫恒溫時，F(xiàn)ID的基線下降至逐漸平穩(wěn)，表明毛細(xì)管柱老化已完成。
2020
12-05

實驗室氣相色譜儀需要滿足哪些要求？
國家標(biāo)準(zhǔn)委員會發(fā)布了GB/T30431—2020《實驗室氣相色譜儀》，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了實驗室氣相色譜儀的性能要求、試驗方法，適用于山東瑞德化工儀器實驗室氣相色譜儀。各項要求如下：關(guān)于氣相色譜儀器工作條件的要求：環(huán)境溫度:5℃~35℃;相對濕度:20%~80%;周圍無強(qiáng)電磁場干擾，無腐蝕性氣體和無強(qiáng)烈震動;通風(fēng)良好，無強(qiáng)烈對流。關(guān)于氣路系統(tǒng)密封性：在室溫條件下，載氣、燃?xì)饧爸細(xì)獾臍饴废到y(tǒng)在0.3MPa下，30min壓降應(yīng)不大于0.01MPa。關(guān)于載氣流量穩(wěn)定性：配置TCD和ECD的儀器，載氣流量穩(wěn)定
2020
11-24

氣體發(fā)生器的主要應(yīng)用
氣體發(fā)生器是實驗室中應(yīng)用較為廣泛的供氣設(shè)備，氣體發(fā)生器可以方便地進(jìn)行無限制的連續(xù)供氣，突破了傳統(tǒng)預(yù)填氣罐/瓶供氣氣體會用完的瓶頸。除此之外，氣體發(fā)生器使得分析者可以連續(xù)地制備氣體，因此無需將氣體儲存在容器中，由此也避免了發(fā)生泄露等安全隱患。依據(jù)于氣體種類的不同和所需氣體純度的高低，氣體發(fā)生器制備氣體的所采用的工藝也有所不同。多數(shù)情況下，氣體發(fā)生器利用膜片和特定的吸附劑來制備*純度的氣體(99.999%)。氣體發(fā)生器主要包括氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器、TOC、零級空氣發(fā)生器、氧氣和臭氧發(fā)生器。氣體發(fā)生
2020
11-19

清洗是為了更好的使用頂空自動進(jìn)樣器
頂空自動進(jìn)樣器是針對色譜分析而設(shè)計的一種自動進(jìn)樣系統(tǒng)，有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。為了更好的配合色譜進(jìn)行檢測分析，對自動頂空進(jìn)樣器進(jìn)行維護(hù)十分重要。無特殊情況下，清洗自動頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇、無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。具體步驟如下：1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃，設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。2、一旦樣品定量管和
2020
11-10

如何保存液相色譜柱
關(guān)于液相色譜柱的保存方法，針對柱子類型不同，分為以下幾點：1）反相色譜柱反相色譜柱多保存在100%的甲醇或乙腈中。在存放之前，應(yīng)用堵頭堵住柱接口，密封保存，以防止填充物變干。2）正相色譜柱如使用正相流動相，則保存在正己烷中；如為Hilic模式下使用色譜柱，則保存在100%乙腈（ZorbaxNH2，Zorbax糖分析柱），Hilic色譜柱保存在95%乙腈/5%水中。在存放之前，應(yīng)用堵頭堵住柱接口，密封保存。3）離子交換柱100%乙腈，保存前，如果流動相是緩沖鹽溶液，需要用20-30個柱體積的甲醇或
2020
11-09

氣相色譜到底能不能進(jìn)水樣？
很多用戶對氣相色譜直接進(jìn)水樣存在顧慮，這種顧慮是不無道理的。對于氣相色譜，水分的影響主要體現(xiàn)在四個方面：1、水的汽化膨脹系數(shù)比較大，進(jìn)樣時容易導(dǎo)致襯管超載，直接影響峰面積重現(xiàn)性；這個問題還會污染襯管上方氣路，影響后面的實驗。2、水的表面能很大，而大部分的毛細(xì)管柱固定相的表面能低，導(dǎo)致水的潤濕性能很差，嚴(yán)重影響峰形3、很多檢測器是怕水的，如ECD、MSD和NPD。大量水蒸氣的進(jìn)入會導(dǎo)致這些檢測器的性能下降，水進(jìn)樣量較大時還容易使FID火焰熄滅。4、鹽類和很多不揮發(fā)性物質(zhì)易溶于水，隨水樣進(jìn)入而污染氣
2020
11-05

氣相色譜柱箱升溫前須通載氣
學(xué)習(xí)氣相色譜儀基礎(chǔ)操作很是重要，柱箱加熱前需要先通載氣，避免損壞柱子。不加載氣就給柱子升溫，恐怕是對柱子造成損壞的z快“手法”，由此會造成嚴(yán)重的固定相流失，柱子基本就不能用了。除此之外，確保柱箱冷卻后再關(guān)閉載氣，原因同上。柱箱降溫小技巧在關(guān)閉柱箱溫度之前，將柱溫設(shè)置為35°C，柱箱風(fēng)扇在溫度降下來之前一直在工作，這樣可以更快冷卻。如果只是關(guān)閉溫度，風(fēng)扇停止工作，降溫相對慢一些。不通載氣除了會對柱子會有損傷，對檢測器也會造成一定的破壞，比如對TCD的熱絲，如果高溫下被氧化就很容易斷，再比如柱子流失
2020
10-29

RDH-300高純氫氣發(fā)生器日常的維護(hù)
山東瑞德RDH-300高純氫氣發(fā)生器在正常使用中，一般維護(hù)需注意去離子水的補(bǔ)加，每次補(bǔ)加的量不要超過液位的上限，補(bǔ)加去離子水的頻率與氫氣用量的大小和環(huán)境溫度有關(guān)。氫氣發(fā)生器的變色硅膠（干燥劑）的更換，干燥劑底部變紅色時需要更換，將氫氣發(fā)生器中的氫氣放出，將干燥劑筒整體擰下（逆時針方向），然后更換。保證干燥劑筒上蓋內(nèi)的橡膠面無干燥劑附著擰緊后，干燥劑筒正對干燥底座擰上，力量適中，不要太大。

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山東瑞德京科儀器股份有限公司

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