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2019
10-16

氣相色譜儀對(duì)氣體純度的要求
在一般情況下，氣相色譜儀再選擇氣體純度時(shí)主要取決于：①分析對(duì)象：分析石油產(chǎn)品時(shí)，一次可以分離分析一百多種組分。②檢測(cè)器：檢測(cè)器是用來監(jiān)測(cè)出柱后分離的所有組分，隨時(shí)間不同，流出的組分不同，并以模擬信號(hào)顯示出來，達(dá)到分離效果。一般常用檢測(cè)器有熱導(dǎo)檢測(cè)器，氫火焰檢測(cè)器，電子捕獲檢測(cè)器和硫磷檢測(cè)器等。分析不同的樣品需要不同的檢測(cè)器。③色譜柱：色譜柱的主要作用就是把分析樣品分離出來。根據(jù)樣品需要在柱里停留時(shí)間的分析要求可以分為填充柱和毛細(xì)管柱。建議在氣相色譜分析測(cè)定時(shí)，中進(jìn)口氣相儀盡可能使用純度高的氣體。
2019
10-11

氣相色譜分析開發(fā)方法
GC開發(fā)基本步驟方法圖氣相色譜分析開發(fā)基本思路和方法：1、樣品來源與與處理方法氣相色譜能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品分析前應(yīng)溶解在適當(dāng)溶劑中，且保證樣品不含氣相不能分析的組分（如無機(jī)鹽）或可能會(huì)損壞色譜柱的成分。如果能確定樣品可以直接分析，那問題就簡(jiǎn)單多了。只需要找一種合適的溶劑，比如bingtong、lvfang、己烷與苯等氣相色譜常見的溶劑。一般來說溶劑應(yīng)該具有較低的沸點(diǎn)，從而使其容易與樣品分離。盡可能避免用水、二氯甲烷和甲醇做溶劑，因?yàn)樗麄儗?duì)延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命不利。另外毛細(xì)管
2019
10-09

假期結(jié)束了，氣相色譜儀開機(jī)可要悠著點(diǎn)
人山人海的十一長(zhǎng)假結(jié)束了，有沒有想念實(shí)驗(yàn)室里的氣相色譜儀呢？節(jié)后如何正確開機(jī)？開機(jī)使用：氣相色譜儀開機(jī)前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa(氦氣在0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站，確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。使用前一項(xiàng)重要的工作是氣密性檢查，如果氣路泄露，會(huì)導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸，因此在操作使用前須進(jìn)行這項(xiàng)工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過，可不檢查。檢測(cè)器：FID和TCD的檢測(cè)，溫度要
2019
09-30

國(guó)慶節(jié)放長(zhǎng)假，氣相色譜儀關(guān)機(jī)寶典
十一國(guó)慶小長(zhǎng)假即將進(jìn)入開機(jī)模式，有些單位實(shí)驗(yàn)室的氣相色譜儀也有機(jī)會(huì)放松一下。那么怎樣關(guān)機(jī)，才能保證節(jié)后開機(jī)正常，不影響使用。一般操作如下：1、關(guān)閉檢測(cè)器關(guān)閉檢測(cè)器參數(shù)時(shí)，如果使用毛細(xì)管柱，請(qǐng)勿關(guān)閉尾吹氣（而填充柱分析不存在尾吹氣選項(xiàng)）2、將個(gè)加熱模塊的溫度設(shè)定為40℃加熱模塊主要包括：進(jìn)樣口、檢測(cè)器、轉(zhuǎn)化爐等溫度色譜柱柱溫箱溫度使用的外部?jī)x器的溫度，如閥、熱解析/熱脫附、頂空進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置等如氣相色譜儀可通過色譜工作站操作，以上步驟可保存為“儀器關(guān)機(jī)方法，調(diào)用關(guān)機(jī)方法之前，應(yīng)保存其他分析”
2019
09-27

維修好或新買的氫氣發(fā)生器自檢操作
新購(gòu)買的氫氣發(fā)生器，或者維修后的，需要進(jìn)行一下自檢，方便發(fā)現(xiàn)發(fā)生器故障點(diǎn)。山東瑞德化工儀器列出以下幾點(diǎn)先將冷卻后的電解液（母液）倒入儲(chǔ)液桶內(nèi)，然后再加入二次蒸餾水或去離子水，不要超過上限水位線，也不要低于下限水位線，擰上外蓋。勿與氣相色譜儀聯(lián)機(jī)。a.接通電源，擰緊出氣口密封螺母。b.打開電源開關(guān)。此時(shí)儀器壓力表開始上升，檢查儀器面板上電解指示燈（綠燈）是否發(fā)亮，數(shù)字流量顯示（數(shù)顯表）數(shù)值應(yīng)在300(500)左右。在6分鐘內(nèi)壓力指示（壓力表）應(yīng)達(dá)到4Kg/cm2（約0.4MPa），數(shù)字流量顯示降至
2019
09-24

使用一段時(shí)間的氣相色譜柱需進(jìn)行老化
氣相色譜柱使用一段時(shí)間后柱子里面會(huì)有高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留，這些殘留的污染物和樣品作用，容易導(dǎo)致色譜峰拖尾，雜質(zhì)峰等問題。另目前常用的氣相色譜柱是毛細(xì)管柱中的涂壁開管柱，它的固定相是液體以涂覆的形式分布在柱管管壁的內(nèi)側(cè)。色譜柱長(zhǎng)期在高溫下使用，固定相會(huì)緩慢流失，這就造成了毛細(xì)管柱內(nèi)壁活性基團(tuán)硅基暴露，暴露的硅基吸附樣品也會(huì)造成色譜峰拖尾，以及基線起伏、噪聲升高等問題為了避免發(fā)生這些情況，我們就需要對(duì)使用時(shí)間較長(zhǎng)的氣相色譜柱進(jìn)行老化操作，老化可以除去色譜柱中殘留的污染物。也可以讓色譜柱內(nèi)壁上的固定相熱脹冷
2019
09-17

安捷倫氘燈更換方法
安捷倫氘燈產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)：1.所有氘燈都經(jīng)過噪聲和漂移性能指標(biāo)的測(cè)試，矯正了操作電壓，光強(qiáng)度和定位2.改善了涂層工藝使Agilent1100/1200氘燈的使用壽命延長(zhǎng)50%3.安捷倫氘燈采用了窄的狹縫寬度設(shè)計(jì)，可提高光強(qiáng)度、降低噪聲，進(jìn)而獲得更高的信噪比4.通過提供更高的靈敏度，安捷倫氘燈可以擴(kuò)展檢測(cè)能力，改善痕量級(jí)的檢測(cè)質(zhì)量，使用壽命超過2000小時(shí)。實(shí)驗(yàn)室人員如何更換安捷倫氘燈？1、關(guān)閉檢測(cè)器并拔下電源和信號(hào)線纜；2、洗手，穿著防靜電服，佩戴防護(hù)眼鏡，并準(zhǔn)備十字螺絲刀；3、關(guān)機(jī)至少30分鐘后，按
2019
09-17

實(shí)驗(yàn)室氫氣發(fā)生器氣相色譜用凈化方式
進(jìn)行氣相色譜分析，常備的氣源可選用氣體發(fā)生器和氣瓶。方便簡(jiǎn)易安全之選氣體發(fā)生器。由氫氣發(fā)生器產(chǎn)出的H2氫氣，在進(jìn)入氣相色譜儀前需要進(jìn)行氣體凈化，那么實(shí)驗(yàn)室氫氣發(fā)生器氣相色譜用凈化方式有哪些呢？1硅膠/分子篩凈化系統(tǒng)硅膠和分子篩凈化系統(tǒng)屬于氫氣發(fā)生器常用的凈化裝置。一般而言，在室溫下使用硅膠初步脫水，分子篩進(jìn)一步脫水。由于硅膠價(jià)格便宜、活化再生方便，應(yīng)此是使用為廣泛的脫水方式。需要注意的是，當(dāng)硅膠吸附水分之后，會(huì)由天藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，應(yīng)當(dāng)及時(shí)更換。2變壓吸附凈化系統(tǒng)變壓吸附凈化方式在氮?dú)獍l(fā)生器中也有
2019
09-07

使用氣相色譜儀時(shí)多注意的環(huán)節(jié)
現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室儀器當(dāng)中，氣相色譜儀已成為“大眾”儀器。在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。因氣相色譜儀往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要，通常都是24h運(yùn)行。所以要求，實(shí)驗(yàn)人員要把握好操作細(xì)節(jié)，避免因小問題造成儀器的不及損壞。*，按照儀器說明書的規(guī)程操作驗(yàn)收儀器時(shí)，不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥善保存這些資
2019
09-06

常見的自動(dòng)進(jìn)樣器使用問題
自動(dòng)進(jìn)樣器在進(jìn)行液體進(jìn)樣時(shí)，會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問題。我們先從進(jìn)樣一方面說明需要注意的操作問題。1、樣品加入樣品瓶過滿樣品瓶中的樣品被進(jìn)樣針抽取時(shí)，蓋緊的瓶蓋可能會(huì)導(dǎo)致無法控制樣品進(jìn)入，樣品瓶中出現(xiàn)真空。從而到時(shí)進(jìn)樣針無法吸取足量的樣品體積。導(dǎo)致重復(fù)性變差。因此樣品瓶中的樣品不要裝的過滿。一般建議在樣品瓶的1/2到2/3之間范圍即可。2、進(jìn)樣針深度多少合適。樣品量足夠的情況下，進(jìn)樣針深度調(diào)節(jié)影響不大；但如果進(jìn)行痕量分析或樣品很小的情況下，這時(shí)進(jìn)樣針深度很重要。進(jìn)針過深，針尖可能碰到樣品瓶底部，導(dǎo)致針
2019
08-27

怎樣選擇安捷倫Agilent液相色譜柱
安捷倫液相色譜柱在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)使用占有率很高，種類繁多，如何此從中挑選適合樣品分析的柱子類型呢？山東瑞德化工儀器為您搜集的關(guān)于安捷倫液相色譜柱選擇參照表。色譜柱類型色譜柱鍵合相及特點(diǎn)樣品應(yīng)用ZORBAXEclipsePlusC18（USPL1），C8（USPL7），苯基-己基（USPL11），PAH（USPL1）為酸性、堿性和中性樣品提供高性能和出色的峰形。環(huán)境保護(hù)：EPA方法1694，廢水中的違禁藥和處方藥食品安全：喹諾酮抗生素制藥行業(yè)：氯霉素、辛伐他汀、大黃酚（中藥）、苯bing胺、甲an呋硫Z
2019
08-21

氣相色譜襯管的作用
襯管由石英玻璃制成的管狀物，是進(jìn)樣口的一個(gè)重要部件。氣相襯管的作用有哪些？1液態(tài)樣品進(jìn)樣后的汽化室，有效控制汽化后的氣態(tài)樣品體積或氣態(tài)樣品進(jìn)入色譜柱的體積。2幫助樣品聚集，促進(jìn)樣品進(jìn)入色譜柱，或者在分流模式下讓分流組分從分流出口出去。3保證快速并且無損失的讓所有待測(cè)組分進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分析。使用襯管時(shí)需要避免哪些情況？1樣品不能在襯管中因?yàn)闇囟冗^高發(fā)生降解。2樣品不能在襯管中發(fā)生二次進(jìn)樣效應(yīng)。3不會(huì)引入額外的死體積從而導(dǎo)致不必要的樣品峰展寬。4樣品的汽化膨脹體積不能超出襯管的體積，防止反沖，也就是
2019
08-16

氣相玻璃襯管的日常維護(hù)保養(yǎng)
氣相中玻璃襯管的使用注意事項(xiàng)：玻璃襯管必須在干凈的環(huán)境下保存，避免污染；使用前需對(duì)玻璃襯管進(jìn)行惰性化處理；襯管上可能有石英棉殘?jiān)驑悠返奈廴?，用之前用溶劑清洗干凈。玻璃襯管的清洗及惰性化處理：清洗方法：將石英棉用細(xì)棒捅出，用蘸有丙酮溶劑的紗布擦洗內(nèi)壁，然后裝入新的石英棉。惰性化處理：拆下玻璃襯管，取出石英棉，用丙酮等有機(jī)溶劑清洗襯管內(nèi)壁，晾干后在5%正己烷溶液中浸泡一夜；將其取出后立即用甲醇清洗2~3次，然后再甲醇中浸泡1h左右；從甲醇中取出，晾干后與硅膠等一起在干燥條件下保存。
2019
08-12

氣相色譜分析儀器需要把握幾點(diǎn)要素
為獲得較高度的分析數(shù)據(jù)，離不開氣相色譜分析系統(tǒng)的每個(gè)部件。包括載氣源、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)1、載氣，色譜中的流動(dòng)相。載氣一般包括氮、氦、氫，可由高壓氣體鋼瓶或高純度發(fā)生器供氣。減壓之后以一定的流速經(jīng)過進(jìn)樣器和色譜柱，一般實(shí)驗(yàn)常用的載氣為氮?dú)?，根?jù)樣品的性質(zhì)和檢測(cè)器類型為依據(jù)來選擇。建議使用高純載氣瓶。2、進(jìn)樣器氣相色譜進(jìn)樣一般包括液體直接進(jìn)樣和頂空進(jìn)樣兩種。液體直接進(jìn)樣采用微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃，進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；頂空進(jìn)樣適于對(duì)固體和
2019
08-06

含水的樣品能否采用氣相色譜分析？
對(duì)于含有水的樣品，如果含水量不是很大，一般是可以用氣相色譜檢測(cè)樣品含量。及時(shí)是少量的水也會(huì)對(duì)氣相色譜儀器造成一定的影響。主要影響如下:1、很多檢測(cè)器是怕水的，如ECD、MSD和NPD，大量水蒸汽的進(jìn)入會(huì)導(dǎo)致這些檢測(cè)器的性能下降，水進(jìn)樣量較大時(shí)還容易使FID火焰熄滅。TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器不會(huì)因?yàn)樗拇嬖诙袚p壞。2、很多毛細(xì)柱也是怕水的。水的表面能很大,而大部分的毛細(xì)管柱固定相的表面能較低,導(dǎo)致水的潤(rùn)濕性能很差.嚴(yán)重影響峰形。分析樣品需采用氣相色譜法時(shí)，如何避免水對(duì)檢測(cè)器和柱子造成的影響？1、盡量不要
2019
08-05

色譜分析關(guān)鍵步驟-樣品前處理
據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，在大部分的色譜分析實(shí)驗(yàn)中，將一個(gè)原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測(cè)定的樣品狀態(tài)，所消耗的時(shí)間約占整個(gè)分析時(shí)間的60%-70%。而色譜儀器測(cè)定此分析樣品的時(shí)間只約占10%，其余的時(shí)間是用于此樣品測(cè)定結(jié)果的整理和報(bào)告等。我們來說一說樣品前處理的需要經(jīng)過哪幾個(gè)步驟？一、預(yù)處理對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。液體、漿體——攪拌混合均勻互不相容的液體——先分離再取樣特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理二
2019
07-31

原子吸收分光光度計(jì)在飼料行業(yè)中的應(yīng)用
近年來，很多領(lǐng)域冶金、環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品等都在廣泛使用原子吸收光譜技術(shù)。原子吸收光譜法可對(duì)微量元素分析檢驗(yàn)工作有很大的推動(dòng)作用。動(dòng)物在生長(zhǎng)發(fā)育過程中,需要多種礦物質(zhì)元素,其中包括常量元素(如Ca、P、K、Na、Mg、S等)和微量元素(如Fe、Mn、Zn、Cu、Se、I、Mo等).這些元素除了從基礎(chǔ)飼料中得到以外,還需要補(bǔ)充一些礦物質(zhì)元素添加劑,才能滿足畜禽生長(zhǎng)發(fā)育的需要.不同動(dòng)物在不同生長(zhǎng)期對(duì)各種礦物質(zhì)的需要量是不同的,過多或過少都會(huì)對(duì)畜禽造成不良的影響.因此,在畜禽飼料中各種元素所含的比例和
2019
07-12

說一說溶劑過濾器可以用在哪些方面
溶劑過濾器是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常備的裝置，是液相色譜分析中*的設(shè)備。在色譜分析中可除去影響色譜柱壽命及系統(tǒng)檢測(cè)精度的雜質(zhì)，對(duì)保護(hù)色譜柱及色譜儀的使用具有重要的作用，廣泛用于實(shí)驗(yàn)室色譜分析中，溶劑過濾器使用原理：實(shí)驗(yàn)室不同溶劑過濾采用不同種類的濾膜，并配以無油隔膜真空泵達(dá)到去除雜質(zhì)。哪些領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室可用到溶劑過濾器？熱門行業(yè)應(yīng)當(dāng)是色譜分析，應(yīng)用領(lǐng)域有：化學(xué)分析，儀器分析、衛(wèi)生檢驗(yàn)、制藥工業(yè)、生物制品和農(nóng)藥、石油、環(huán)保監(jiān)測(cè)等方面液體過濾，以監(jiān)測(cè)和除去液體中的微粒和細(xì)菌。
2019
07-09

同一根柱子，出峰保留時(shí)間不一致
同一臺(tái)氣相色譜儀，使用同一根柱子，前后幾次出峰保留時(shí)間長(zhǎng)短不同。多年色譜分析經(jīng)驗(yàn)工作者總結(jié)如下：1.柱溫設(shè)置太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)?，?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速。3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請(qǐng)檢查并修復(fù)，或更換隔墊。4.色譜柱污染或損壞，重新老化或更換新的色譜柱。5.樣品進(jìn)樣量超載，減少樣品進(jìn)樣量。6.色譜工作站記錄儀出毛病，檢查記錄儀。7.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。如遇到二手氣相色譜儀故障檢修或其他問
2019
07-01

氣相色譜儀氣體純度選擇原則
一般情況下，再使用氣相色譜儀選擇氣體純度時(shí)，應(yīng)掌握以下原則：1、微量分析比常量分析要求高2、毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高3、程序升溫分析比恒溫分析要求高4、濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高5、配有甲烷裝置的FID比單FID要求高6、中儀器比低檔儀器要求高。GC氣相色譜儀在選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于色譜儀自身對(duì)氣體純度的要求即可，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長(zhǎng)儀器的壽命，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。

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