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2014
12-15

氣相色譜分離條件的選擇影響因素
對(duì)一個(gè)混合試樣成功地分離，是氣相色譜法完成定性及定量分析的前提和基礎(chǔ)。而其中氣相色譜分離條件的選擇至為關(guān)鍵。主要涉及以下幾個(gè)方面：1.載氣對(duì)柱效的影響：載氣對(duì)柱效的影響主要表現(xiàn)在組分在載氣中的擴(kuò)散系數(shù)Dm(g)上，它與載氣分子量的平方根成反比，即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dm(g)。根據(jù)速率方程：（1）渦流擴(kuò)散項(xiàng)與載氣流速無關(guān)；（2）當(dāng)載氣流速u小時(shí)，分子擴(kuò)散項(xiàng)對(duì)柱效的影響是主要的，因此選用分子量較大的載氣，如N2、Ar，可使組分的擴(kuò)散系數(shù)Dm(g)較小，從而減小分子擴(kuò)散的影響，提高柱
2014
12-15

氣相色譜儀檢測(cè)中，尾吹氣會(huì)對(duì)分離測(cè)定的影響
氣相色譜是對(duì)氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)分析。由于物質(zhì)的物性不同，其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同，雖然載氣流速相同，各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定時(shí)間的流動(dòng)后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。根據(jù)出峰位置，確定組分的名稱，根據(jù)峰面積確定濃度大小。在使用氣相色譜儀檢測(cè)中，
2014
11-24

如何改進(jìn)色譜峰展寬現(xiàn)象
針對(duì)導(dǎo)致色譜峰展寬的原因，可以從以下方面考慮：使用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣，采用較高的載氣流速，控制較低的柱溫，從而盡量減小分子擴(kuò)散項(xiàng)；減小固定液膜厚度，增大組分在液相中的擴(kuò)散系數(shù)，可以減少固定相傳質(zhì)阻力；采用粒度小的填料和相對(duì)分子質(zhì)量小的氣體作為載氣，可以減少流動(dòng)相傳質(zhì)阻力。具體使用氣相色譜儀分析時(shí)可以從以下幾個(gè)方面來優(yōu)化分離條件改善峰展寬，在盡可能短的分析時(shí)間內(nèi)獲得滿意的分離效果：1.改變動(dòng)力學(xué)因素中的理論塔板數(shù)和理論塔板高度。理想方法是在不斷增加柱長(zhǎng)的條件下減小板高以達(dá)到增加流速、縮短分析時(shí)
2014
11-24

造成色譜峰展寬的罪魁禍?zhǔn)?/a>
影響色譜峰展寬的因素有很多種，但不外乎柱內(nèi)和柱外兩類。柱內(nèi)因素是指色譜柱本身的性能，如柱活性大小、固定相是否與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、柱效是否足夠高、樣品是否超載等；柱外因素主要是指接頭的死體積、進(jìn)樣口和檢測(cè)器死體積等。進(jìn)樣口造成的峰展寬的原因有兩種：一是時(shí)間上的展寬，二是空間上的展寬。根據(jù)速率理論，譜峰展寬的因素包括渦流擴(kuò)散、分子擴(kuò)散、氣相傳質(zhì)阻力、流動(dòng)相的流速等。1.渦流擴(kuò)散是指在填充色譜柱中，流動(dòng)相通過填充物的不規(guī)則空隙時(shí)，其流動(dòng)方向不斷地改變，因而形成紊亂的類似“渦流”的流動(dòng)。由于填充物的大小

2014
11-22

便攜式六氟化硫純度色譜分析儀的保養(yǎng)維護(hù)
1、注意正確地使用和存放色譜柱，不銹鋼柱色譜柱可選用以下的溶劑保存：正相柱用烴類溶劑，反相柱用甲醇，離子交換柱用水或甲醇/水。某些分析色譜柱要注意規(guī)定的保存條件。另外，要注意溶液的PH值，一般控制在PH2－8范圍內(nèi)，其硅膠柱PH＞8時(shí)會(huì)發(fā)生硅膠溶脫的情況，鍵合型柱PH＜2時(shí)會(huì)發(fā)生鍵合相斷裂。2、色譜柱污染后可采用合適的溶劑沖洗，使柱效再生。⑴硅膠柱可以使用正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水按順序沖洗色譜柱，經(jīng)過凈化的色譜柱必須進(jìn)行水活化，即按上述相反的順序沖洗。柱再生時(shí)所需要的有機(jī)溶劑要嚴(yán)格
2014
11-10

氣相色譜對(duì)于垃圾填埋氣痕量氣體的監(jiān)測(cè)
氣相色譜是具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、定性定量、應(yīng)用范圍廣泛、樣品用量少等特點(diǎn)的一種新型通用分離分析技術(shù)。它在分析空氣和廢氣中的如CO2、CH4及一些痕量污染物中有著很廣泛的應(yīng)用。垃圾填埋場(chǎng)產(chǎn)生的填埋氣中的許多成分諸如CO2、CH4及一些VOCS都可以通過調(diào)整和選擇佳操作條件如：載氣流速的選擇、載氣的選擇、柱溫的選擇、柱形和柱長(zhǎng)的選擇來進(jìn)行分離和分析。氣相色譜法在垃圾填埋氣分析中有著廣泛的應(yīng)用。垃圾填埋氣中包括許多微量氣體，盡管這些微量氣體的濃度很低，但其毒性強(qiáng)，對(duì)環(huán)境和人體
2014
10-24

氣相色譜三種進(jìn)樣方式的解析
1.分流進(jìn)樣分流進(jìn)樣，先將液體樣品注入進(jìn)樣器的加熱室中，加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā)；在大流速的載氣的吹掃下，樣品與載氣迅速混合，混合氣通過分流口時(shí)大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜，進(jìn)行分析。分流有兩個(gè)目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有1-5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱，不適合樣品中痕量組分的分析。當(dāng)使用火焰離子化檢測(cè)器（FID）時(shí)，分析的檢測(cè)限約為50ppm（w/w）。在進(jìn)樣過程中，進(jìn)樣針將樣品注入加熱
2014
10-16

如何正確選擇氣相色譜儀載氣純度
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，氣相色譜儀選擇什么樣的氣體純度是個(gè)問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于：①分析對(duì)象；②色譜柱中填充物；③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證明，作為中儀器，使用較低純度的氣
2014
10-16

液相色譜法有何局限性
1、在液相色譜法中，使用多種溶劑作為流動(dòng)相，當(dāng)進(jìn)行分析時(shí)所需成本高于氣相色譜法，且易引起環(huán)境污染。當(dāng)進(jìn)行梯度洗脫操作時(shí)，它比氣相色譜法的程序升溫操作復(fù)雜。2、液相色譜法中缺少如氣相色譜法中使用的通用檢測(cè)器（如熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器）。近年來蒸發(fā)光激光散射檢測(cè)器的應(yīng)用日益增多，有望發(fā)展成為液相色譜法的一種通用型檢測(cè)器。3、液相色譜法不能替代氣相色譜法，去完成要求柱效高達(dá)10萬塊理論塔板數(shù)以上，必須用毛細(xì)管氣相色譜法分析組成復(fù)雜的具有多種沸程的石油產(chǎn)品。4、液相色譜法也不能代替中、低壓柱色譜
2014
09-24

液相色譜儀使用過程中常見的幾種脫氣方法
1、吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國(guó)內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴，本法使用較少。2、加熱回流法這種辦法的脫氣效果較好。3、抽真空脫氣法此時(shí)可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對(duì)多元溶劑體系應(yīng)
2014
09-24

氣相色譜在選擇固定液時(shí)的注意事項(xiàng)
氣相色譜在選擇固定液時(shí)主要需要注意以下幾點(diǎn)：1.熱穩(wěn)定性好，有一定的機(jī)械強(qiáng)度，不宜破碎，蒸汽壓低，在色譜溫度下呈液態(tài)；2.對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰Γ駝t組分易被載氣帶走而起不到分配作用；3.表面應(yīng)是具有化學(xué)惰性的，即表面沒有吸附性或吸附性能很弱，更不能與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)；4.選擇性高，即對(duì)沸點(diǎn)相同或接近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力。文章來源：http://apwanrong.com/st3887/
2014
09-24

氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗
當(dāng)玷污不太嚴(yán)重時(shí)，可不必卸下清洗，此時(shí)只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器聯(lián)接起來，然后通載氣并將檢測(cè)器爐溫升至120度以上，從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。當(dāng)玷污比較嚴(yán)重時(shí)，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙（300-400＃）
2014
08-22

氣相色譜儀在白酒分析中的應(yīng)用
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。1、對(duì)白酒衛(wèi)生指標(biāo)的監(jiān)控：白酒中甲醇、雜醇油有酒類衛(wèi)生監(jiān)測(cè)的兩項(xiàng)重要指標(biāo)。氣相色譜儀可直接進(jìn)行分析成品中甲醇、雜醇油的含量，方法簡(jiǎn)便快速，精密度好，相對(duì)偏差均小于5%，又能同時(shí)使白酒中正丙醇、異丁醇、正丁醇、異戊醇、正戊醇等醇得到單獨(dú)測(cè)定。2、對(duì)酒廠的基礎(chǔ)酒三項(xiàng)指標(biāo)的測(cè)定：基礎(chǔ)酒的好壞決定成品酒能否達(dá)到質(zhì)
2014
08-22

氣相色譜儀酒廠白酒中甲醇含量的測(cè)定方法
隨著人民生活水平的逐步提高，人們對(duì)白酒的質(zhì)量和品質(zhì)有著更高的要求。國(guó)家輕工局頒發(fā)了嚴(yán)格的白酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，其中氣相色譜儀檢測(cè)白酒中甲醇等已經(jīng)成為白酒生產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)品質(zhì)量控制的*儀器。當(dāng)今色譜技術(shù)的普及與發(fā)展，以它的高靈敏度，高分離效能，高選擇性和快速分析等多項(xiàng)優(yōu)點(diǎn)，在諸多行業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用，起到了不可忽視的作用。甲醇組分在DNP填充柱等溫分離分析中，能夠在乙醇峰前流出一個(gè)尖峰，其峰面積與甲醇含量具有線性關(guān)系，因此可用內(nèi)標(biāo)法予以定量分析。氣相色譜具有能、高選擇性、高靈敏度、容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等特點(diǎn)，是現(xiàn)
2014
08-14

且看氣相色譜儀進(jìn)樣器和進(jìn)樣技術(shù)
氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱）、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。氣相色譜法是利用色譜柱中裝入擔(dān)體及固定液，用載氣把欲分析的混合物帶入色譜柱，在一定的溫度與壓力條件下，各氣體組分在載氣和固定液薄膜的氣液兩相相中的分配系數(shù)不同，隨著載氣的向前流動(dòng)，樣品各組分在氣，液兩相中反復(fù)進(jìn)行分配，使脂肪酸各組分的移動(dòng)速度有快有慢，從而可將各組分分離開。然后進(jìn)行分別測(cè)定。氣相色譜儀進(jìn)樣器和進(jìn)樣技術(shù)1、填充柱進(jìn)樣口是簡(jiǎn)單的進(jìn)樣口，所有汽化的樣品均進(jìn)入色譜柱，可接玻璃和不銹鋼填充柱，也可接大口徑
2014
07-23

定量分析在色譜中的運(yùn)用
定量分析無論在氣相色譜中還是在液相色譜中都是很常見的分析，定量分析主要有三種，可分為標(biāo)準(zhǔn)曲線法、峰面積百分率法及內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法。1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作譜，求出被測(cè)成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。2、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加
2014
07-23

液相色譜柱壓力的高低會(huì)可能引起哪些問題
柱壓?jiǎn)栴}是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時(shí)間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個(gè)恒定值而是指壓力波動(dòng)范圍在50PSI（3.3Bar）之間（在使用梯度洗脫時(shí)，柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的）。壓力過高、過低都屬于柱壓?jiǎn)栴}。1.壓力過高這是液相在使用中常見的問題，指的是壓力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時(shí)，我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。(1).首先斷開真空泵的入口處，此時(shí)PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自
2014
07-09

你知道液相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣閥該如何清洗嗎
進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置（Inject）后，要在此位置保持一段時(shí)間，使流動(dòng)相充分沖洗樣品定量管，這樣可以有較高的度，而且不用另外再?zèng)_洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗更好些。注意：沖洗需要的流動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品體積的10倍。例如，如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中，而流動(dòng)相此時(shí)的流速為1mL/min，則需要在進(jìn)樣位置至少保持12s，即：20μL×10/1000μL?min-1=0.2min=12s。當(dāng)樣品定量
2014
06-19

液相色譜儀使用中泵頭及吸液白管冒氣泡問題處理
液相色譜儀使用中泵頭及吸液白管冒氣泡問題處理日常中經(jīng)常會(huì)遇到液相色譜儀使用過程中冒出氣泡，一般是由于溫度上升，壓力下降造成的。溫度上升或柱溫上升，當(dāng)接近試劑沸點(diǎn)時(shí)，試劑汽化產(chǎn)生氣泡，試劑中已含微小氣泡，因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。壓力下降產(chǎn)生氣泡，流動(dòng)相中一直包含微小氣泡，無論超聲過濾，均不能池底去掉它，那么當(dāng)壓力下降時(shí)，微小氣泡將長(zhǎng)大，且多個(gè)小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常實(shí)驗(yàn)。氣泡產(chǎn)生原因分析處理：1、泵頭：泵頭是壓力變化劇烈的地方，也是易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負(fù)壓而吸液，而負(fù)壓必然使流動(dòng)相中的小
2014
06-16

氣體分析色譜儀儀器清洗分析
1儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對(duì)不能清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮等。注意，在擦拭儀器過程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。2電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀

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